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利用蒸發(fā)光散射檢測器ELSD檢測安神補(bǔ)腦液中維生素B1
閱讀:770 發(fā)布時(shí)間:2019-6-27安神補(bǔ)腦液(測試物質(zhì):維生素B1)
安神補(bǔ)腦液
Anshen Bunao Ye
【處方】鹿茸 制何首烏 yin羊藿 干姜 甘草 大棗 維生素B1
【制法】以上七味,,干姜提取揮發(fā)油,,藥渣與制何首烏,、yin羊藿,、大棗,、甘草加水煎煮三次,,合并煎液,濾過,濾液濃縮至適量,,加3倍量乙醇,靜置,,濾過,濾液備用。將鹿茸加水煎煮五次,濾過,,濾液合并,,濃縮,加蜂蠟,,靜置至蠟層*凝固 后除去蠟層,,抽濾,加乙醇使醇含量達(dá)80%,靜置,濾過,,濾液回收乙醇,,濃縮至適量,加乙醇使含醇量達(dá)75%,,靜置,,濾過,濾液回收乙醇,,加水和乙醇調(diào)節(jié)濃度(含醇量為20%?30%),。將上述藥液、鹿茸提取液及單糖漿或蔗糖水溶液(含蔗糖180g)或果葡糖漿300g混勻,,加入干姜揮發(fā)油,、維生素B1、苯甲酸,、苯甲酸鈉,、羥苯乙酯,攪拌均勻,,靜置,,濾過,加水至1000ml混勻,,即得,。
【性狀】本品為黃色至棕黃色的液體;氣芳香,味甜,、辛,。
【鑒別】(1)取本品5ml,加氫氧化鈉試液2.5ml,、鐵氰hua鉀試液0.5ml與正丁醇5ml,,強(qiáng)烈振搖2分鐘,放置使分 層,,溶液置紫外光燈(365nm)下觀察,,正丁醇層顯藍(lán)色熒光,加酸使成酸性,,熒光即消失,,再加堿使成堿性,熒光又顯出,。
- 取本品30ml,,加yi醚振搖提取2次,每次20ml取水液再用水飽和的正丁醇振搖提取2次,,每次30ml合并正丁 醇提取液,,蒸干,,殘?jiān)蛹状?/span>1ml使溶解,作為供試品溶液。 另取何首烏對照藥材0.25g,,加乙醇20ml,加熱回流1小時(shí),,濾過,濾液濃縮至3ml,,作為對照藥材溶液,。再取2,3,5,4`-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷對照品,加甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液,,作為對照品溶液,。照薄層色譜法(通 則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各3μl分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,以甲苯-酬-甲醇(6 :2:1)為展開劑,展開,,取出,,晾干,噴以磷鉬酸硫酸溶液(取磷鉬酸2g,,加水20ml使溶解,,再緩緩加入硫酸30ml搖勻),稍加熱,。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】pH值 應(yīng)為3.0?5.0,。
其他 應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定,。
【含量測定】yin羊藿 照液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,,以乙腈-水(25:75)為流動(dòng)相,;檢測波長為270nm。 理論板數(shù)按yin羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500,。
對照品溶液的制備 取yin羊蕾苷對照品適量,,精密稱定, 加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 精密量取本品20ml,用yi醚振搖提取2次,每次15ml去yi醚液,水液用乙酸乙酯提取5次,, 每次15ml,合并乙酸乙酯液,,蒸干,殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至 5ml量瓶中,,加甲醇至刻度,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,即得,。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl, 注入液相色譜儀,,測定,即得,。
本品每1ml含yin羊藿以yin羊藿苷(C33H4Q015)計(jì),,不得少于30嘩。
維生素B1 照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈-水0.013mol/L醋酸銨(用醋酸調(diào)節(jié)pH值至5.2)(5: 95)為流動(dòng)相;流速為每分鐘0.2?0.4ml; 蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:75度,,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按維生素氏峰計(jì)算應(yīng)不低于2500,。
對照品溶液的制備 取維生素氏對照品適量,,精密稱 定,加水制成每1ml含0.25mg的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 精密量取本品25ml,用乙酸乙酯振 搖提取3次,,每次30ml,,棄去乙酸乙酯液,水溶液置水浴中揮去乙酸乙酯,,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,,加水至刻度,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl,、15μl與供試品溶液10μl,,注入液相色譜儀,測定,,以外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算,,即得。
本品含維生素B1 (C12H17ClN4OS·HC1)應(yīng)為標(biāo)示量的 80.0%?120. 0%,。
【功能與主治】生精補(bǔ)髓,,益氣養(yǎng)血9強(qiáng)腦安神。用于腎 精不足,、氣血兩虧所致的頭暈,、乏力,、健忘、失眠,;神經(jīng)衰弱癥 見上述證候者,。
【用法與用量】口服。一次10ml,—日2次,。
【規(guī)格】(1)每支裝10ml(含維生素B1 5mg) (2)每瓶 裝100ml(含維生素B150mg)
【貯藏】密封,。