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液相色譜+蒸發(fā)光散射檢測器方法檢測桔梗冬花片中桔梗皂苷D
閱讀：2702 發(fā)布時間：2019-6-26桔梗冬花片（測試物質(zhì)：桔梗皂苷D ）
桔梗冬花片
Jiegeng Donghua Pian
【處方】桔梗300g 款冬花37g 制遠志63g 甘草20g
【制法】以上四味,，桔梗150g粉碎成細粉，剩余桔梗與款冬花,、制遠志,、甘草加水煎煮三次，每次2小時,，煎液濾過,， 合并濾液，靜置,，取上淸液濃縮成稠膏,，加入桔梗細粉，混勻,，干燥，研細,，制成顆粒,，干燥，或加人硬脂酸鎂適量,，壓制成 1000片,，包糖衣或薄膜衣，即得,，
【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片,，除去包衣后顯棕色 至棕褐色（味微甜。
【蘧別】（1)取本品,，置顯撤鏡下觀察：聯(lián)結(jié)乳管直徑14?25μm,，含淡黃色顆粒狀物（桔梗）。
(2)取本品5片,，除去包衣,，研細，加乙酵30ml,加熱回流 1小時,，放冷,，濾過,，濾液回收溶劑至干，殘渣加水20ml使溶解,，用水飽和的正丁醇振搖提取2次,，每次20ml，合并正丁醇提取液,，回收溶劑至干,，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液,。另取桔梗對照藥材1g,加乙醇20ml,同法制成對照藥材溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一桂膠H薄層板上,，以三氯甲烷-乙酸乙酯甲酸(5:5 :0.5)為展開劑,，展開，取出,，晾干,，噴以10%磷鉬酸乙醉溶液，在105℃加熱至斑點顯色淸晰,，日光下檢視,。 供試品色請中，在與對照藥材色譜相應的位置上,，顯相同顔色的主斑點,。
（3）取本品20片，除去包衣,，研細,加乙醉50ml,冷浸1小 時后,，超聲處理30分鐘，濾過,，濾液揮千,，殘渣加乙酸乙酯 0. 5ml使溶解，作為供試品溶液,。另取款冬花對照藥材0. 5g,， 同法制成對照藥材溶液,。照薄層色譜法（通則0502>試驗，吸 取上述兩種溶液各10μl,，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60?90℃）-丙酮（4 ： 1)為展開劑，展開,，取出,，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液,，在105℃加熱至斑點顯色淸晰,，日光下檢視，供試品色譜中,，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點,。
（4）取本品10片，除去包衣,，研細,，加三氯甲烷50ml,加熱回流30分鐘,，濾過,，濾液回收溶劑至干，殘渣加甲醇1ml使溶解,，作為供試品溶液,。另取遠志對照藥材0.5g,加三氣甲 烷20ml,同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法（通則0502) 試驗,，吸取供試品溶液20μl,、對照藥材溶液5μl，分別點于同一 硅膠G薄層板上,，以石油醚（60?90℃)-丙酮（4 :1）為展開劑，展開,，取出,，晾干,，在紫外光（365mn)下檢視,，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上,，顯相同顔色的熒光斑點,。
（5）取本品20片,，除去包衣,，研細,，加甲醇50ml,加熱回流30分鐘，濾過,，濾液回收溶劑至干，殘渣加水30ml使溶解,，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml,，合并乙酸乙釀提取液,， 回收溶劑至干，殘渣加乙酸乙釀lml使溶解,，作為供試品溶液,。另取甘草對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗,，吸取供試品溶液15μl,、對照藥材溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-異丙酵 (10 :1)為展開劑,，展開,，取出，晾干,，在紫外光（365nm)下檢 視,供試品色譜中,，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同 顏色的熒光主斑點,，再噴以8%香草醛乙醇溶液和硫酸溶液 (7→10)的混合溶液（0.5 :5),在105℃加熱至斑點顯色淸晰,，在日光下檢視。供試品色譜中,，在與對照藥材色譜相應的位置上,，顯相同顏色的主斑點。
【檢査】應符合片劑項下有關的各項規(guī)定,。
【正丁醇浸出物】取本品30片,，除去包衣，梢密稱定,，研細,，取適量（約10片的重量）,，精密稱定，置具塞錐形瓶中,，精 密加入甲醇100ml,稱定重量,，加熱回流提取1小時，放冷,，再稱定重童,，用甲醇補足減失的重置，濾過,，精密量取續(xù)濾液50ml,回收溶劑至干,，殘渣加水30ml使溶解，用乙mi振搖提 取3次,，每次30ml,，棄去乙mi液，再用水飽和的正丁醇振搖提取3次,，每次30ml,，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,，蒸干,，在105C干燥3小時,移置干燥器中，冷卻30分鐘,，迅速精密稱定重量，計算,，即得,。
本品每片含正丁醇浸出物不得少于8. 0mg。
【含置獼定】桔根 照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,，以乙腈-水（26:70）為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：65度,，氣體流速3l/min,，氣體壓力：3.8bar)。理論板數(shù)按桔梗皂苷D峰計算應不低于3000,。
對照品溶液的制備 取枯梗皂苷D對照品適精密稱 定,，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得,，
供試品溶液的制備 取本品20片，除去包衣,，稱密稱定,，研細，取約2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中,，精密加入50%甲醇50ml,稱定重量,，超聲處理（功率250W,頻率40kH*)30分鐘，放冷,，用50%甲醇補足減失的重釐,，搖勻，濾過,，精密量取續(xù)滹液25ml,，回收溶劑至干，殘渣加水20ml使溶解,，用水飽和的正丁醇振搖提取3次,，每次20ml,合并正丁醇提取液，用氨試液50ml洗滌,，棄去氨液,，正丁醇液回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解,，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,，加甲醇至刻度，搖勻,，濾過,，取續(xù)浦液，即得,。
測定法 精密吸取對照品溶液5μl,、10μl供試品溶液各 10?15μl,注入液相色譜儀，測定,，用外標兩點法對數(shù)方程計算,，即得.
本品每片含桔梗以枯梗皂苷D(C57H92O28)計，不得少于0. 22mg,。
甘草 照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑>以甲辭-水-冰醱酸-三乙胺（65:35 : 1:0.3)為流動相 ，檢測波長為250nms理論板數(shù)按甘草酸峰計算應不低于 2500,。
對照品溶液的制備 取甘蘋酸銨對照品適量,，精密稱定， 加50%甲諄制成每1ml含40μg的溶液,，即得（甘蘋酸的重量=甘蘋酸銨的重量/I. 0207>,。
供試品溶液的制備 取本品10片，除去包衣,，梢密稱定,，研細,，取約0.5g,精密稱定，置具塞錐形瓶中,，精密加入50% 甲醇25ml,稱定重量,，超聲處理（功率250W，頻率40kHz) 30分鐘,，放冷,，再稱定重量，用50%甲醉補足減失的重,，搖勻,，濾過，取續(xù)濾液,，即得,。
測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀，測定,，即得,。
本品每片含甘草以甘草酸（C42 H62 011 )計，不得少于 0. 30mg,
【功能與主治】止咳祛痰,。用于痰濁阻肺所致的咳嗽痰多,；支氣管炎見上述證候者。
【用法與用量】口服,，一次6?8片,，一日3次。
【規(guī)格】薄膜衣片每片重0.25g,。
【貯藏】密封,。