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基于蒸發(fā)光散射檢測器技術(shù)檢測參松養(yǎng)心膠囊中的人參皂苷Rg1、Re
閱讀：1006 發(fā)布時間：2019-6-26參松養(yǎng)心膠囊（測試物質(zhì)：人參皂苷Rg1,、人參皂苷Re ）
參松養(yǎng)心膠囊
Shensong Yangxin Jiaonang
本品由人參、麥冬,、山茱萸,、桑寄生、土鱉蟲,、赤芍,、黃連、 南五味子,、龍骨等藥味經(jīng)加工制成的膠囊劑,。
【性狀】本品為硬膠囊,，內(nèi)容物為黃褐色至棕褐色的顆 粒和粉末；味苦,。
【鑒別】（1)體壁碎片黃色或棕紅色,，有圓形毛窩，直徑 8?24μm,，可見長短不一的剛毛（土鱉蟲）,。
（2）取本品內(nèi)容物8g，置具塞錐形瓶中,，加乙mi50ml,，超 聲處理20分鐘，離心,，上清液蒸干。殘渣用石油醚（30? 60°C)洗滌3次,，每次15ml,，棄去石油醚液。殘渣加無水乙醇-三氯甲烷（3: 2)混合溶液1ml使溶解,，作為供試品溶液,。另取山茱萸對照藥材0.5g，加乙酸乙酯10ml,，超聲處理15分鐘,，濾過，濾液蒸干,，殘渣加無水乙醇-三氯甲烷（3 : 2)混合溶液1ml使溶解,，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則 0502)試驗,，吸取上述兩種溶液各4μl,，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12 : 2 : 0.5)為展開劑,， 展開,，取出，晾干,，噴以10%硫酸乙醇溶液,，在110°C加熱至斑 點顯色清晰，在日光下檢視,。供試品色譜中,，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一個相同顏色的主斑點,。
（3）取本品內(nèi)容物2g,，加甲醇25ml,，超聲處理20分鐘，濾過,，濾液蒸干,，殘渣加水20ml使溶解，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1?2,用乙酸乙酯振搖提取2次,，每次15ml,合并乙酸乙酯液,，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解作為供試品溶液,。另取丹參對照藥材0. 5g,，加甲醇5ml,超聲處理20分鐘，濾過,，濾液作 為對照藥材溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,，以乙酸丁酯- 甲酸-水（3 : 1 : 1)上層液為展開劑,，展開，取出,，晾干,，置氨蒸氣中熏10分鐘以上，至斑點顯色清晰,，在日光下檢視,。供試 品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,，顯一個相同顏色的主斑點,。
（4）取本品內(nèi)容物4g，加甲醇30ml,超聲處理20分鐘,，濾過,，濾液蒸干，殘渣加水25ml使溶解,，用三氯甲烷振搖提取2次,，每次25ml,棄去三氯甲烷液，水溶液用水飽和的正丁醇25ml振搖提取,，分取正丁醇液,，蒸干，殘渣加甲醇2ml 使溶解,，作為供試品溶液,。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成 每lml含0.5mg的溶液,，作為對照品溶液,。照薄層色譜法 (通則0502)試驗,，吸取上述兩種溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液 (8 : 1 : 3 : 1)的下層溶液為展開劑,，展開,，取出，晾干,，噴以 5%香草醛硫酸溶液,，在105X：加熱至斑點顯色清晰，在日光下檢視,。供試品色譜中,，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點,。
（5）取本品內(nèi)容物1. 2g,加甲醇20ml,超聲處理10分鐘,，濾過，濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液,。另取黃連對照藥材50mg,，加甲醇10ml,超聲處理10分鐘，濾過,，濾液作為對 照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗,，吸取上述兩種溶液各1μl,，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水（6 : 3 : 1. 5 : 1. 5 : 0. 3)為展開劑,，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi),，展開，取出,，晾干,，在紫外光（365mn)下檢視。供試品色譜中,，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,。
（6）取本品內(nèi)容物4g,研細，加乙mi40ml,超聲處理20分鐘,，靜置,，取上清液，蒸干,，殘渣加甲醇1ml使溶解,，作為供試品溶液。另取五味子甲素對照品,，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液,，作為對照品溶液,。照薄層色譜法（通則0502)試驗， 吸取供試品溶液2?4μl,、對照品溶液1μl,分別點于同一硅膠 GF254薄層板上,，以甲苯-乙酸乙酯（9 : 1.2)為展開劑，展開,，取出,，晾干，在紫外光（254nm)下檢視,。供試品色譜中,，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】應(yīng)符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定,。
【含量測定】人參 照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表進行 梯度洗脫,；蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：70度,，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar),。理論板數(shù)按人參皂苷Re峰計算應(yīng)不低于20000,。
時間（分鐘） 流動相A(%) 流動相B(%)
0?25 19 81
25?50 19→27 81→73
50?55 27→90 73→10
55?70 90 10
70?75 90→19 10→81
75?90 19 81
對照品溶液的制備 取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品適量,，精密稱定,，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的 混合溶液，即得,。
供試品溶液的制備 取本品30粒的內(nèi)容物,，精密稱定，混勻,，研細,，取約4g，精密稱定,，置具塞錐形瓶中,，精密加人甲 醇100ml,密塞，稱定重量,，超聲處理（功率160W,，頻率 40kHz)30分鐘，放冷,，再稱定重量,，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過,，精密量取續(xù)濾液50ml,，蒸干，殘渣加水30ml溶 解,，用三氯甲烷振搖提取3次（30ml,20ml,，20ml),棄去三氯甲烷液，水溶液用水飽和的正丁醇振搖提取5次（25ml,，25ml,，25ml,15ml,15ml)，合并正丁醇液,，用氨試液洗滌2次 (30ml,，20ml)，分取正丁醇液,，再用正丁醇飽和的水洗滌2次 (30ml, 20ml),合并氨洗液和水洗液,，用水飽和的正丁醇振搖提取3次(20ml,20ml, 15ml),合并正丁醇提取液，并與上述正丁醇液合并,，蒸干,，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度,，搖勻,，濾過，取續(xù)濾液,，即得,。
測定法 精密吸取對照品溶液6μl與9μl、供試品溶液15μl,注入液相色譜儀,，測定，用外標兩點法對數(shù)方程計算,，即得,。
本品每粒含人參以人參皂苷Rg1(C42H72014)和人參皂 苷Re(C48H82O18)的總量計，不得少于0.15mg,。
山茱萸 照髙效液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試 驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（3 : 9 : 88)為流動 相,；檢測波長為238nm,。理論板數(shù)按馬錢苷峰計算應(yīng)不低于9000。
對照品溶液的制備 取馬錢苷對照品適量,，精密稱定,，加 50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得,。
供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,，研細,，取約1g，精密稱定,，置具塞錐形瓶中,，精密加入甲醇25ml, 密塞，稱定重量,，超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,， 放冷，再稱定重量,，用甲醇補足減失的重量,，搖勻，濾過,，精密 吸取續(xù)濾液10ml,加在中性氧化鋁柱（100?200目,，7g,內(nèi)徑 1.5cm，干法裝柱)上,，用50%甲醇60ml洗脫,，收集流出液和 洗脫液，蒸干,，殘渣用50%甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中,，加50%甲醇至刻度，搖勻,，濾過,，取續(xù)濾液，即得,。
測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,，注入液相色譜儀，測定,，即得,。
本品每粒含山茱萸以馬錢苷（C17H26 01(1)計，不得少于0. 32mg,。
【功能與主治】益氣養(yǎng)陰,，活血通絡(luò)，清心安神,。用于治 療冠心病室性早搏屬氣陰兩虛,，心絡(luò)瘀阻證，癥見心悸不安,， 氣短乏力,，動則加劇，胸部悶痛，失眠多夢,，盜汗,，神倦懶言。
【用法與用量】口服,。一次2?4粒,，一日3次。
【注意】應(yīng)注意配合原發(fā)性疾病的治療;個別患者服藥 期間可出現(xiàn)胃脹,。
【規(guī)格】每粒裝0.4g
【貯藏】密封,。