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蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD檢測(cè)三金片中羥基積雪草苷成分含量
閱讀：626 發(fā)布時(shí)間：2019-6-26三金片（測(cè)試物質(zhì)：羥基積雪草苷）
三金片
Sanjin Pi an
【處方】金櫻根 菝葜
羊開口 金沙藤
積雪草
【制法】以上五味，加水煎煮二次,，次2小時(shí),，第二次1小時(shí)，煎液濾過,，濾液合并,，濃縮至適量，噴霧干燥,，加人輔料適量,，混勻，制成顆粒,，干燥,，壓制成1000片（小片）或 600片（大片），包糖衣或薄膜衣,，即得,。
【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕色 至黑褐色;味酸,、澀,、微苦。
【鑒別】（1)取本品15片(小片）或10片（大片），除去包衣,，研細(xì),加乙醇15ml,超聲處理20分鐘,，濾過，濾液蒸干,，殘?jiān)?/span>0. 01mol/L氫氧化鈉溶液20ml,微熱使溶解,，用乙mi10ml振搖提取，棄去乙mi液,水溶液備用,，乙酸乙酯10ml振搖提取,，水溶液備用；乙酸乙酯液濃縮至1ml,，作為供試品溶液,。 另取金櫻根對(duì)照藥材2. 5g，同法制成對(duì)照藥材溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),，吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氣甲烷-甲醇(17 : 3)為展開劑,，展開,，取出，晾干,，噴以10%硫酸乙醇溶液,，加熱至斑點(diǎn)顯色 淸晰。供試品色譜中,，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,，顯兩個(gè)或兩個(gè)以上相同顏色的主斑點(diǎn)。
（2）取〔鑒別〕（1)項(xiàng)下的備用水溶液,，用水飽和的正丁醇15ml振搖提取,，分取正丁醇液，用正丁醇飽和的水5ml洗滌,， 棄去水洗液,正丁醇液蒸干,，殘淹加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液,。另取積雪草苷對(duì)照品,，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液,。照薄層色譜法試驗(yàn),， 吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,， 以三氯甲烷-甲醇-水（7 : 3 ：0.5)為展開劑,，展開,，取出,，晾干,，噴以10%疏酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色淸晰,。供試品 色譜中,，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn),。
（3）取本品10片（小片）或6片（大片）,，除去包衣，研細(xì),，加乙酵50ml,，超聲處理30分鐘，濾過,，濾液加鹽酸5ml,，加熱 回流2小時(shí)，放冷,，用40%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性,，蒸至無醇味，殘?jiān)脽崴?/span>40ml溶解,，用二氯甲烷振搖提取2次(40ml,， 30ml)，合并二氯甲烷提取液,，蒸干,，殘?jiān)蛹捉?/span>1ml使溶解，作為供試品溶液,。另取菝葜對(duì)照藥材5g,，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取薯蕷皂苷元對(duì)照品,，加甲酵制成每1ml含 0.5mg的溶液,，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502)試驗(yàn),，吸取上述兩種溶液各10μl,，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（4 ：1）為展開劑,，展開,，取出， 晾干,，噴以10%硫酸乙醉溶液,，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,，置紫外光燈（365mn)下檢視。供試品色譜中,，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,，顯兩個(gè)或兩個(gè)以上相同顏色的熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),。
（4）取本品15片（小片）或10片（大片）,，研細(xì)，加甲醉 100ml,超聲處理20分鐘,，濾過,，濾液濃縮至約10ml,加在中 性氧化鋁柱（100?200目，5g,內(nèi)徑為1cm)上,，用甲醇50ml 洗脫,收集流出液與洗脫液,，蒸干，殘?jiān)盟?/span>20ml溶解,，用乙酸乙酯振搖提取2次,，每次15ml,合并乙酸乙酯提取液，蒸干,，殘?jiān)蛹鬃?/span>lml使溶解,，作為供試品溶液。另取羊開口對(duì)照藥材5g,，加水100ml,，加熱回流1小時(shí)，濾過,，濾液蒸干,，殘?jiān)蛹状?/span>20ml,同法制成對(duì)
照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),，吸取上述兩種溶液各5?10μl,，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氣甲烷-丙酮-水(6 : 14 : 1)為展開劑,， 展開,，取出，晾干,，置紫外光燈（365mn)下檢視,。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn),。
【檢査】應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
【含量測(cè)定】照液相色譜法測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以甲酵-水(48: 52)為流動(dòng)相,；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度：70度，氣體流速3l/min,，氣體壓力：3.8bar),。理論板數(shù)按羥基積雪草苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
sanotac ELSD9000 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
對(duì)照品溶液的制備 分別取羥基積雪草苷對(duì)照品適量,，精密稱定,，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液和每1lml含0.6mg的溶液,，即得,。
供試品溶液的制備 取本品30片（小片）或20片（大片），除去包衣,，精密稱定,，研細(xì)，取約1.5g,，精密稱定,，精密加入甲醇50ml，稱定重董,，超聲處理（功率250W,頻率40kHz) 45分鐘,，放冷，再稱定重量,，用甲醉補(bǔ)足減失的重量,，搖勻，濾過,，精密量取續(xù)濾液25ml,，回收溶劑至干，殘?jiān)铀?/span>20ml使 溶解,，用水飽和的正丁酵振搖提取3次,，每次15ml，合并正丁醇提取液,，用氨試液洗滌2次,，每次15ml,取正丁醇液，減壓回收溶劑至干,，殘淹用甲醇溶解,，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度,，搖勻,，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取上述兩種濃度的對(duì)照品溶液各 10μ1與供試品溶液5?10μl,注人液相色譜儀,，測(cè)定,，用外標(biāo) 兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算,，即得。
本品每片含積雪蘋以羥基積雪草苷(C48H78O20）計(jì),，小片不得0. 22mg;大片不得少于0. 35mg,。
【功能與主治】清熱解毒，利濕通淋,，益腎,。用于下焦?jié)駸崴碌臒崃堋⑿”愣坛?、淋瀝澀痛,、尿急頻數(shù);急慢性腎盂腎炎、膀胱炎,、尿路感染見上述證候者,。
【用法與用量】口服。小片一次5片,，大片一次3片,，一 日3?4次。
【規(guī)格】（1)薄膜衣小片每片重0. 18g(相當(dāng)于飲片1g)
薄膜衣大片每片重0.29g(相當(dāng)于飲片3.5g)
糖衣小片片心重0.17g(相當(dāng)于飲片2. 1g)
糖衣大片片心重0.28g(相當(dāng)于飲片3.5g)
【貯藏】密封,。