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蒸發(fā)光散射檢測器ELSD檢測三金片中羥基積雪草苷成分含量
閱讀：592 發(fā)布時間：2019-6-26三金片（測試物質(zhì)：羥基積雪草苷）
三金片
Sanjin Pi an
【處方】金櫻根 菝葜
羊開口 金沙藤
積雪草
【制法】以上五味,，加水煎煮二次,，次2小時,，第二次1小時，煎液濾過,，濾液合并,，濃縮至適量,，噴霧干燥,，加人輔料適量，混勻,，制成顆粒,，干燥，壓制成1000片（小片）或 600片（大片）,，包糖衣或薄膜衣,，即得,。
【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕色 至黑褐色;味酸,、澀,、微苦。
【鑒別】（1)取本品15片(小片）或10片（大片）,，除去包衣,，研細,加乙醇15ml,超聲處理20分鐘，濾過,，濾液蒸干,，殘渣加0. 01mol/L氫氧化鈉溶液20ml,微熱使溶解，用乙mi10ml振搖提取,，棄去乙mi液,水溶液備用,，乙酸乙酯10ml振搖提取，水溶液備用,；乙酸乙酯液濃縮至1ml,，作為供試品溶液。 另取金櫻根對照藥材2. 5g,，同法制成對照藥材溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,，以三氣甲烷-甲醇(17 : 3)為展開劑,，展開，取出,，晾干,，噴以10%硫酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色 淸晰,。供試品色譜中,，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯兩個或兩個以上相同顏色的主斑點,。
（2）取〔鑒別〕（1)項下的備用水溶液,，用水飽和的正丁醇15ml振搖提取，分取正丁醇液,，用正丁醇飽和的水5ml洗滌,， 棄去水洗液,正丁醇液蒸干，殘淹加甲醇1ml使溶解,，作為供試品溶液,。另取積雪草苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作為對照品溶液,。照薄層色譜法試驗,， 吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上,， 以三氯甲烷-甲醇-水（7 : 3 ：0.5)為展開劑,，展開，取出,，晾干,，噴以10%疏酸乙醇溶液，加熱至斑點顯色淸晰,。供試品 色譜中,，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點,。
（3）取本品10片（小片）或6片（大片）,，除去包衣，研細,，加乙酵50ml,，超聲處理30分鐘，濾過,，濾液加鹽酸5ml,，加熱 回流2小時，放冷,，用40%氫氧化鈉溶液調(diào)至中性,，蒸至無醇味，殘渣用熱水40ml溶解,，用二氯甲烷振搖提取2次(40ml,， 30ml)，合并二氯甲烷提取液,，蒸干,，殘渣加甲酵1ml使溶解，作為供試品溶液,。另取菝葜對照藥材5g,，同法制成對照藥材溶液。再取薯蕷皂苷元對照品,，加甲酵制成每1ml含 0.5mg的溶液,，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502)試驗,，吸取上述兩種溶液各10μl,，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（4 ：1）為展開劑,，展開,，取出， 晾干,，噴以10%硫酸乙醉溶液,，在105℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈（365mn)下檢視,。供試品色譜中,，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯兩個或兩個以上相同顏色的熒光斑點;在與對照品色譜相應的位置上,，顯相同顏色的熒光斑點,。
（4）取本品15片（小片）或10片（大片），研細,，加甲醉 100ml,超聲處理20分鐘,，濾過，濾液濃縮至約10ml,加在中 性氧化鋁柱（100?200目,，5g,內(nèi)徑為1cm)上,，用甲醇50ml 洗脫,收集流出液與洗脫液，蒸干,，殘渣用水20ml溶解,，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml,合并乙酸乙酯提取液,，蒸干,，殘渣加甲醉lml使溶解，作為供試品溶液,。另取羊開口對照藥材5g,，加水100ml，加熱回流1小時,，濾過,，濾液蒸干，殘渣加甲醇20ml,同法制成對
照藥材溶液,。照薄層色譜法試驗,，吸取上述兩種溶液各5?10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上,，以三氣甲烷-丙酮-水(6 : 14 : 1)為展開劑,， 展開，取出,，晾干,，置紫外光燈（365mn)下檢視,。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上,，顯相同顏色的熒光斑點,。
【檢査】應符合片劑項下有關的各項規(guī)定。
【含量測定】照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,；以甲酵-水(48: 52)為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：70度,，氣體流速3l/min,，氣體壓力：3.8bar)。理論板數(shù)按羥基積雪草苷峰計算應不低于2000,。
對照品溶液的制備 分別取羥基積雪草苷對照品適量,，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液和每1lml含0.6mg的溶液,，即得,。
供試品溶液的制備 取本品30片（小片）或20片（大片），除去包衣,，精密稱定,，研細，取約1.5g,，精密稱定,，精密加入甲醇50ml，稱定重董,，超聲處理（功率250W,頻率40kHz) 45分鐘,，放冷，再稱定重量,，用甲醉補足減失的重量,，搖勻，濾過,，精密量取續(xù)濾液25ml,，回收溶劑至干，殘渣加水20ml使 溶解,，用水飽和的正丁酵振搖提取3次,，每次15ml，合并正丁醇提取液,，用氨試液洗滌2次,，每次15ml,取正丁醇液，減壓回收溶劑至干,，殘淹用甲醇溶解,，轉移至5ml量瓶中,，加甲醇至刻度，搖勻,，即得,。
測定法 分別精密吸取上述兩種濃度的對照品溶液各 10μ1與供試品溶液5?10μl,注人液相色譜儀，測定,，用外標 兩點法對數(shù)方程計算，即得,。
本品每片含積雪蘋以羥基積雪草苷(C48H78O20）計,，小片不得0. 22mg;大片不得少于0. 35mg。
【功能與主治】清熱解毒,，利濕通淋,，益腎。用于下焦?jié)駸崴碌臒崃?、小便短赤,、淋瀝澀痛、尿急頻數(shù);急慢性腎盂腎炎,、膀胱炎,、尿路感染見上述證候者。
【用法與用量】口服,。小片一次5片,，大片一次3片，一 日3?4次,。
【規(guī)格】（1)薄膜衣小片每片重0. 18g(相當于飲片1g)
薄膜衣大片每片重0.29g(相當于飲片3.5g)
糖衣小片片心重0.17g(相當于飲片2. 1g)
糖衣大片片心重0.28g(相當于飲片3.5g)
【貯藏】密封,。