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利用蒸發(fā)光散射檢測器ELSD技術檢測路路通酸的含量檢測
閱讀:907 發(fā)布時間:2019-6-14路路通(測試物質:路路通酸)
路路通
Lulutong
LIQUIDAMBARIS FRUCTUS
本品為金縷梅科植物楓香樹Liquidambar formosana Hance的干燥成熟果序,。冬季果實成熟后采收,,除去雜質,,干燥,。
【性狀】本品為聚花果,由多數小蒴果集合而成,,呈球 形,,直徑2?3cm。基部有總果梗,。表面灰棕色或棕褐色,,有 多數尖刺和瞭狀小鈍刺,長0. 5?1mm,,常折斷,,小蒴果頂部 開裂,呈蜂窩狀小孔,。體輕,,質硬,不易破開,。氣微,,味淡。
【鑒別】(1)本品粉末棕褐色,。纖維多碎斷,,直徑13? 45μm,末端稍鈍或鈍圓,,壁多波狀彎曲,,木化,胞腔寬或窄,,內 常含棕黃色物,。果皮石細胞類方形、棱形,、不規(guī)則形或分枝 狀,,直徑53?398μl,壁極厚,,孔溝分枝狀,。表皮細胞斷面觀 長方形,長34?55μm;表面觀多角形,,直徑6?17μm,,壁厚,具 孔溝,,內含棕黃色物,。單細胞非腺毛,,常彎曲,長42?126μm,, 基部寬11?19μm,,含棕黃色物。
(2)取本品粉末2g,,加乙酸乙酯50ml,,超聲處理30分鐘, 濾過,,濾液置水浴上濃縮至約2ml,,加于中性氧化鋁柱(200? 300目,,2g,,內徑為10mm)上,用乙酸乙酯25ml洗脫,,棄去洗 脫液,,再以50%甲醇25ml洗脫,收集洗脫液,,蒸干,,殘渣加乙 酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液,。另取路路通酸對照品,, 加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液,。照 薄層色譜法(通則0502)試驗,,吸取上述兩種溶液各6μ1,分別 點于同一硅膠G薄層板上,,使成條狀,,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (20 : 2 : 1)5?10°C放置12小時的上層溶液為展開劑,展開 缸預平衡15分鐘,,展開,取出,,晾干,,噴以1%香草醛的10% 硫酸乙醇溶液,80°C加熱至斑點顯色清晰,。供試品色譜中,,在 與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的條斑,。
【檢查】水分 不得過9.0%,。
總灰分 不得過5. 0%,。
酸不溶性灰分 不得過2. 5%。
【含量測定】照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑,;以甲醇-水-冰醋酸(87 : 13:0.1)為流動相;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:80度,,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar)。理論板數按路路通酸峰計算應不低于6000,。
對照品溶液的制備 取路路通酸對照品適量,,精密稱定, 置棕色量瓶中,,加無水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0. 6g,,精 密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入無水乙醇20ml,,稱定重 量,超聲處理15分鐘,,放冷,,再稱定重量,用無水乙醇補足減 失的重量,,搖勻,,濾過,,精密量取續(xù)濾液10ml,蒸干,,殘渣加無 水乙醇溶解,轉移至2ml量瓶中,,加無水乙醇至刻度,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液供試品溶液 5μl,、8μl,,注入液相色譜儀,測定,,用外標兩點法對數方程計算,, 即得。
本品按干燥品計算,,含路路通酸(C30H4603 )不得少于 0. 15%,。
【性味與歸經】苦,平,。歸肝,、腎經。
【功能與主治】祛風活絡,,利水,通經,。用于關節(jié)痹痛,,麻木拘攣,水腫脹滿,,乳少,經閉,。
【用法與用量】5?10g,。
【貯藏】置干燥處。