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利用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD技術(shù)檢測(cè)路路通酸的含量檢測(cè)
閱讀:905 發(fā)布時(shí)間:2019-6-14路路通(測(cè)試物質(zhì):路路通酸)
路路通
Lulutong
LIQUIDAMBARIS FRUCTUS
本品為金縷梅科植物楓香樹Liquidambar formosana Hance的干燥成熟果序。冬季果實(shí)成熟后采收,,除去雜質(zhì),,干燥。
【性狀】本品為聚花果,,由多數(shù)小蒴果集合而成,,呈球 形,直徑2?3cm,。基部有總果梗,。表面灰棕色或棕褐色,有 多數(shù)尖刺和瞭狀小鈍刺,,長(zhǎng)0. 5?1mm,,常折斷,小蒴果頂部 開裂,,呈蜂窩狀小孔,。體輕,質(zhì)硬,不易破開,。氣微,,味淡。
【鑒別】(1)本品粉末棕褐色,。纖維多碎斷,,直徑13? 45μm,末端稍鈍或鈍圓,,壁多波狀彎曲,,木化,胞腔寬或窄,,內(nèi) 常含棕黃色物,。果皮石細(xì)胞類方形、棱形,、不規(guī)則形或分枝 狀,,直徑53?398μl,壁極厚,,孔溝分枝狀,。表皮細(xì)胞斷面觀 長(zhǎng)方形,長(zhǎng)34?55μm;表面觀多角形,,直徑6?17μm,,壁厚,具 孔溝,,內(nèi)含棕黃色物,。單細(xì)胞非腺毛,常彎曲,,長(zhǎng)42?126μm,, 基部寬11?19μm,含棕黃色物,。
(2)取本品粉末2g,,加乙酸乙酯50ml,超聲處理30分鐘,, 濾過,,濾液置水浴上濃縮至約2ml,加于中性氧化鋁柱(200? 300目,,2g,,內(nèi)徑為10mm)上,用乙酸乙酯25ml洗脫,,棄去洗 脫液,,再以50%甲醇25ml洗脫,收集洗脫液,,蒸干,,殘?jiān)右?/span> 酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液,。另取路路通酸對(duì)照品,, 加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液,。照 薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),,吸取上述兩種溶液各6μ1,分別 點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,使成條狀,,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (20 : 2 : 1)5?10°C放置12小時(shí)的上層溶液為展開劑,展開 缸預(yù)平衡15分鐘,,展開,,取出,晾干,,噴以1%香草醛的10% 硫酸乙醇溶液,,80°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,,在 與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的條斑。
【檢查】水分 不得過9.0%,。
總灰分 不得過5. 0%,。
酸不溶性灰分 不得過2. 5%。
【含量測(cè)定】照液相色譜法測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑,;以甲醇-水-冰醋酸(87 : 13:0.1)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度:80度,,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按路路通酸峰計(jì)算應(yīng)不低于6000,。
對(duì)照品溶液的制備 取路路通酸對(duì)照品適量,,精密稱定, 置棕色量瓶中,,加無(wú)水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,,即得。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約0. 6g,,精 密稱定,,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇20ml,稱定重 量,,超聲處理15分鐘,,放冷,再稱定重量,,用無(wú)水乙醇補(bǔ)足減 失的重量,,搖勻,濾過,,精密量取續(xù)濾液10ml,,蒸干,殘?jiān)訜o(wú) 水乙醇溶解,,轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,,加無(wú)水乙醇至刻度,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,即得,。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液供試品溶液 5μl,、8μl,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算, 即得,。
本品按干燥品計(jì)算,,含路路通酸(C30H4603 )不得少于 0. 15%。
【性味與歸經(jīng)】苦,,平,。歸肝、腎經(jīng),。
【功能與主治】祛風(fēng)活絡(luò),,利水,通經(jīng),。用于關(guān)節(jié)痹痛,,麻木拘攣,水腫脹滿,,乳少,,經(jīng)閉。
【用法與用量】5?10g,。
【貯藏】置干燥處,。