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利用蒸發(fā)光散射檢測器技術檢測商陸皂苷甲的含量檢測
閱讀:403 發(fā)布時間:2019-6-14商陸(測試物質:商陸皂苷甲)
商陸
Shanglu
PHYTOLACCAE RADIX
本品為商陸科植物商陸Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陸Phytolacca acinosaL.的干燥根,。秋季至次春采挖,,除去須根和泥沙,,切成塊或片,,曬干或陰干。
【性狀】本品為橫切或縱切的不規(guī)則塊片,,厚薄不等,。 外皮灰黃色或灰棕色。橫切片彎曲不平,,邊緣皺縮,直徑2? 8cm;切面淺黃棕色或黃白色,,木部隆起,,形成數(shù)個突起的同心性環(huán)輪??v切片彎曲或卷曲,,長5?8cm,寬1?2cm,,木部 呈平行條狀突起,。質硬。氣微,,味稍甜,,久嚼麻舌,。
【鑒別】(1)本品橫切面:木栓細胞數(shù)列至10余列。栓 內層較窄,。維管組織為三生構造,,有數(shù)層同心性形成層環(huán),每 環(huán)有幾十個維管束,。維管束外側為韌皮部,,內側為木質部;木 纖維較多,常數(shù)個相連或圍于導管周圍,。薄壁細胞含草酸鈣 針晶束,,并含淀粉粒。
粉末灰白色,。商陸草酸鈣針晶成束或散在,,針晶纖細, 針晶束長40?72μm,,尚可見草酸鈣方晶或簇晶,。木纖維多 成束,直徑10?20μm,,壁厚或稍厚,,有多數(shù)十字形紋孔。木栓細胞棕黃色,,長方形或多角形,,有的含顆粒狀物。淀粉粒單粒 類圓形或長圓形,,直徑3?28μm,,臍點短縫狀、點狀,、星狀和人字形,,層紋不明顯;復粒少數(shù),由2?3分粒組成,。
垂序商陸 草酸鈣針晶束稍長,,約至96μm;無方晶和簇晶。
取本品粉末3g,加稀乙醇25ml,,超聲處理30分鐘,,濾 過,取濾液作為供試品溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗,, 吸取供試品溶液和〔含量測定〕項下的對照品溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲焼-甲醇-水(7 : 3 : 1)的下層溶液為展開劑,,展開,,取出,晾干,,噴以10%硫酸乙醇溶液,,加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,,在與對照品色譜相應的位置上,,顯相同顏色的斑點。
【檢查】雜質 不得過2%,。
水分 不得過13.0%,。
酸不溶性灰分 不得過2. 5%。
【浸出物】照水溶性浸出物測定法(通則2201)項下的冷浸法測定,,不得少于10.0%,。
【含量測定】照液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(70 : 30)為流動相,;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:70度,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar),。理論板數(shù)按商陸皂苷甲峰計算應不低于2000。
對照品溶液的制備 取商陸皂苷甲對照品適量,,精密稱 定,,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得,。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約1g,,精密 稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入稀乙醇25ml,,稱定重量,超聲處理(功率500W,,頻率40kHz)30分鐘,,放冷,再稱定重量,,用稀乙醇補足減失的重量,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl,、20μl,,供試品溶 液20μl,注入液相色譜儀,測定,,用外標兩點法對數(shù)方程計算,, 即得。
本品按干燥品計算,,含商陸皂苷甲(C42H66O16)不得少 于 0. 15%,。
飲片
【炮制】生商陸 除去雜質,洗凈,,潤透,,切厚片或塊, 干燥,。
醋商陸 取商陸片(塊),,照醋炙法炒干。
每100kg商陸,,用醋30kg,。
本品形如商陸片(塊)。表面黃棕色,,微有醋香氣,,味稍 甜,久嚼麻舌,。
【檢查】酸不溶性灰分同藥材,,不得過2.0%。
【浸出物】同藥材,,不得少于15. 0%,。
【含量測定1同藥材,含商陸皂苷甲(C42 H66 016 )不得少 于 0.20%,。
【鑒別】(2)【檢查】(水分)同藥材,。
【性味與歸經】苦,寒;有毒,。歸肺,、脾、腎,、大腸經,。
【功能與主治】逐水消腫,通利二便,,•外用解毒散結,。用
于水腫脹滿,,二便不通;外治癰腫瘡毒。
【用法與用量】3?9g,。外用適量,,煎湯熏洗。 【注意】孕婦禁用,。
【貯藏】置干燥處,,防霉,防蛀,。