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利用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器技術(shù)檢測(cè)商陸皂苷甲的含量檢測(cè)
閱讀:433 發(fā)布時(shí)間:2019-6-14商陸(測(cè)試物質(zhì):商陸皂苷甲)
商陸
Shanglu
PHYTOLACCAE RADIX
本品為商陸科植物商陸Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陸Phytolacca acinosaL.的干燥根,。秋季至次春采挖,,除去須根和泥沙,,切成塊或片,,曬干或陰干,。
【性狀】本品為橫切或縱切的不規(guī)則塊片,,厚薄不等。 外皮灰黃色或灰棕色,。橫切片彎曲不平,,邊緣皺縮,直徑2? 8cm;切面淺黃棕色或黃白色,,木部隆起,,形成數(shù)個(gè)突起的同心性環(huán)輪??v切片彎曲或卷曲,,長5?8cm,寬1?2cm,,木部 呈平行條狀突起,。質(zhì)硬。氣微,,味稍甜,,久嚼麻舌。
【鑒別】(1)本品橫切面:木栓細(xì)胞數(shù)列至10余列,。栓 內(nèi)層較窄,。維管組織為三生構(gòu)造,有數(shù)層同心性形成層環(huán),,每 環(huán)有幾十個(gè)維管束,。維管束外側(cè)為韌皮部,內(nèi)側(cè)為木質(zhì)部;木 纖維較多,,常數(shù)個(gè)相連或圍于導(dǎo)管周圍,。薄壁細(xì)胞含草酸鈣 針晶束,并含淀粉粒,。
粉末灰白色,。商陸草酸鈣針晶成束或散在,,針晶纖細(xì),, 針晶束長40?72μm,,尚可見草酸鈣方晶或簇晶。木纖維多 成束,,直徑10?20μm,,壁厚或稍厚,有多數(shù)十字形紋孔,。木栓細(xì)胞棕黃色,,長方形或多角形,有的含顆粒狀物,。淀粉粒單粒 類圓形或長圓形,,直徑3?28μm,臍點(diǎn)短縫狀,、點(diǎn)狀,、星狀和人字形,層紋不明顯;復(fù)粒少數(shù),,由2?3分粒組成,。
垂序商陸 草酸鈣針晶束稍長,約至96μm;無方晶和簇晶,。
取本品粉末3g,加稀乙醇25ml,,超聲處理30分鐘,濾 過,,取濾液作為供試品溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn), 吸取供試品溶液和〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的對(duì)照品溶液各1μl,,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,以三氯甲焼-甲醇-水(7 : 3 : 1)的下層溶液為展開劑,展開,,取出,,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的斑點(diǎn),。
【檢查】雜質(zhì) 不得過2%。
水分 不得過13.0%,。
酸不溶性灰分 不得過2. 5%,。
【浸出物】照水溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定,不得少于10.0%。
【含量測(cè)定】照液相色譜法測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以甲醇-0.4%冰醋酸溶液(70 : 30)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度:70度,,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按商陸皂苷甲峰計(jì)算應(yīng)不低于2000,。
對(duì)照品溶液的制備 取商陸皂苷甲對(duì)照品適量,,精密稱 定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約1g,精密 稱定,,置具塞錐形瓶中,,精密加入稀乙醇25ml,稱定重量,,超聲處理(功率500W,,頻率40kHz)30分鐘,放冷,,再稱定重量,,用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10μl,、20μl,供試品溶 液20μl,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算, 即得,。
本品按干燥品計(jì)算,,含商陸皂苷甲(C42H66O16)不得少 于 0. 15%。
飲片
【炮制】生商陸 除去雜質(zhì),,洗凈,,潤透,切厚片或塊,, 干燥,。
醋商陸 取商陸片(塊),,照醋炙法炒干。
每100kg商陸,,用醋30kg,。
本品形如商陸片(塊)。表面黃棕色,,微有醋香氣,味稍 甜,,久嚼麻舌,。
【檢查】酸不溶性灰分同藥材,不得過2.0%,。
【浸出物】同藥材,,不得少于15. 0%。
【含量測(cè)定1同藥材,,含商陸皂苷甲(C42 H66 016 )不得少 于 0.20%,。
【鑒別】(2)【檢查】(水分)同藥材。
【性味與歸經(jīng)】苦,,寒;有毒,。歸肺、脾,、腎,、大腸經(jīng)。
【功能與主治】逐水消腫,,通利二便,,•外用解毒散結(jié)。用
于水腫脹滿,,二便不通;外治癰腫瘡毒,。
【用法與用量】3?9g。外用適量,,煎湯熏洗,。 【注意】孕婦禁用。
【貯藏】置干燥處,,防霉,,防蛀。