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蒸發(fā)光散射檢測(cè)器ELSD技術(shù)檢測(cè)鹽水水蘇堿的含量
閱讀:1171 發(fā)布時(shí)間:2019-6-12益母草(測(cè)試物質(zhì):鹽水水蘇堿)
益母草 Yimucao LEONURI HERBA
本品為唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鮮或干燥地上部分,。鮮品春季幼苗期至初夏花前期采割,; 干品夏季莖葉茂盛、花未開或初開時(shí)采割,,曬干,,或切段曬干。
【性狀】鮮益母草幼苗期無(wú)莖,,基生葉圓心形,,5?9 淺裂,每裂片有2?3鈍齒,?;ㄇ捌谇o呈方柱形,上部多分枝,, 四面凹下成縱溝,,長(zhǎng)30?60cm,直徑0.2?0.5cm;表面青綠 色;質(zhì)鮮嫩,,斷面中部有髓,。葉交互對(duì)生,有柄,;葉片青綠色,,質(zhì)鮮嫩,揉之有汁,;下部莖生葉掌狀3裂,,上部葉羽狀深裂或 淺裂成3片,裂片全緣或具少數(shù)鋸齒,。氣微,,味微苦。
干益母草 莖表面灰綠色或黃綠色,;體輕,質(zhì)韌,,斷面中部有髓,。葉片灰綠色,多皺縮,、破碎,,易脫落。輪傘花序腋生,, 小花淡紫色,,花萼筒狀,花冠二唇形,。切段者長(zhǎng)約2cm,。
【鑒別】(1)本品莖橫切面:表皮細(xì)胞外被角質(zhì)層,有茸毛,;腺鱗頭部4,、6細(xì)胞或8細(xì)胞,柄單細(xì)胞,;非腺毛1?4細(xì)胞,。下皮厚角細(xì)胞在棱角處較多。皮層為數(shù)列薄壁細(xì)胞,;內(nèi)皮層明顯,。中柱鞘纖維束微木化。靭皮部較窄,。木質(zhì)部在棱角處較發(fā)達(dá),。髓部薄壁細(xì)胞較大。薄壁細(xì)胞含細(xì)小草酸鈣針晶和小方晶。鮮品近表皮部分皮層薄壁細(xì)胞含葉綠體,。
(2)取鹽酸水蘇堿〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的供試品溶液10ml,, 蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇lml使溶解,,離心,,取上清液作為供試品溶液(鮮品干燥后粉碎,同法制成),。另取鹽酸水蘇堿對(duì)照品,,加無(wú)水乙醇制成每lml含lmg的溶液,作為對(duì)照品溶液,。 照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),,吸取上述兩種溶液各5? l0μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,以丙酮-無(wú)水乙醇-鹽酸 (10 : 6 : 1)為展開劑,,展開,取出,,晾干,,在105°C加熱15分鐘,放冷,,噴以稀碘化鉍鉀試液-三氯化鐵試液(10:1)混合溶 液至斑點(diǎn)顯色清晰,。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的 位置上,,顯相同顏色的斑點(diǎn),。
【檢查】水分 干益母草不得過(guò)13.0%。
總灰分 干益母草不得過(guò)11.0%,。
【浸出物】干益母草照水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定,,不得少于15. 0%。
【含量測(cè)定】干益母草 鹽酸水蘇堿 照液相色譜法測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以丙基酰胺鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80 : 20)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度:70度,,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計(jì)算應(yīng)不低于6000,。
對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸水蘇堿對(duì)照品適量,,精密稱定,加70%乙醇制成每lml含0. 5mg的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過(guò)三號(hào)篩)約lg,,精密 稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入70%乙醇25ml,,稱定重量, 加熱回流2小時(shí),,放冷,,再稱定重量,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,,濾過(guò),取續(xù)濾液,,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、10μl共試品溶 液10?20μl,,注入液相色譜儀,,測(cè)定,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算,,即得,。
本品按干燥品計(jì)算,含鹽酸水蘇堿(C7H13N02 • HC1)不得少于0. 50%,。
鹽酸益母草堿 照液相色譜法測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈-0.4%辛烷磺酸鈉的0.1%磷酸溶液(24 : 76)為 流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm,。理論板數(shù)按鹽酸益母草堿峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。
對(duì)照品溶液的制備 取鹽酸益母草堿對(duì)照品適量,,精密稱定,,加70%乙醇制成每lml含3μg的溶液,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與鹽酸水蘇堿〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下供試品溶液各10μl,,注入液相色譜儀,測(cè)定,,即得,。
本品按干燥品計(jì)算,含鹽酸益母草堿(C14H2105N3 • HC1) 不得少于0.050%,。
飲片
【炮制】鮮益母草 除去雜質(zhì),,迅速洗凈。
干益母草 除去雜質(zhì),,迅速洗凈,,略潤(rùn),切段,干燥,。
本品呈不規(guī)則的段,。莖方形,四面凹下成縱溝,,灰綠色或 黃綠色,。切面中部有白髓。葉片灰綠色,,多皺縮,、破碎。輪傘 花序腋生,,花黃棕色,,花萼筒狀,花冠二唇形,。氣微,,味微苦。
【浸出物】同藥材,,不得少于12.0%,。
【含量測(cè)定】同藥材,含鹽酸水蘇堿(C7H13N02 • HC1) 不得少于0.40%,,含鹽酸益母草堿(C14H2105N3 • HC1)不 少于 0. 040%,。
【鑒別】(除莖橫切面外)【檢查】同藥材。
【性味與歸經(jīng)】苦,、辛,,微寒。歸肝,、心包,、膀胱經(jīng)。
【功能與主治】活血調(diào)經(jīng),,利尿消腫,,清熱解毒。用于月經(jīng)不調(diào),,痛經(jīng)經(jīng)閉,,惡露不盡,水腫尿少,,瘡瘍腫毒,。
【用法與用量】9?30g;鮮品12?40g。
【注意】孕婦慎用,。
【貯藏】干益母草置干燥處,;鮮益母草置陰涼潮濕處,。