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技術(shù)文章

蒸發(fā)光散射檢測器ELSD技術(shù)檢測鹽水水蘇堿的含量

閱讀:1108          發(fā)布時(shí)間:2019-6-12

益母草(測試物質(zhì):鹽水水蘇堿)

益母草 Yimucao LEONURI HERBA

本品為唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的新鮮或干燥地上部分,。鮮品春季幼苗期至初夏花前期采割,; 干品夏季莖葉茂盛、花未開或初開時(shí)采割,,曬干,,或切段曬干。

【性狀】鮮益母草幼苗期無莖,,基生葉圓心形,,5?9 淺裂,每裂片有2?3鈍齒,?;ㄇ捌谇o呈方柱形,上部多分枝,, 四面凹下成縱溝,,長30?60cm直徑0.2?0.5cm;表面青綠 色,;質(zhì)鮮嫩,,斷面中部有髓。葉交互對生,,有柄,;葉片青綠色,質(zhì)鮮嫩,,揉之有汁;下部莖生葉掌狀3裂,,上部葉羽狀深裂或 淺裂成3片,,裂片全緣或具少數(shù)鋸齒。氣微,,味微苦,。

干益母草 莖表面灰綠色或黃綠色;體輕,,質(zhì)韌,,斷面中部有髓。葉片灰綠色,,多皺縮,、破碎,,易脫落。輪傘花序腋生,, 小花淡紫色,,花萼筒狀,花冠二唇形,。切段者長約2cm,。

【鑒別】1)本品莖橫切面:表皮細(xì)胞外被角質(zhì)層,有茸毛,;腺鱗頭部4,、6細(xì)胞或8細(xì)胞,柄單細(xì)胞,;非腺毛1?4細(xì)胞,。下皮厚角細(xì)胞在棱角處較多。皮層為數(shù)列薄壁細(xì)胞,;內(nèi)皮層明顯,。中柱鞘纖維束微木化。靭皮部較窄,。木質(zhì)部在棱角處較發(fā)達(dá),。髓部薄壁細(xì)胞較大。薄壁細(xì)胞含細(xì)小草酸鈣針晶和小方晶,。鮮品近表皮部分皮層薄壁細(xì)胞含葉綠體,。

(2)取鹽酸水蘇堿〔含量測定〕項(xiàng)下的供試品溶液10ml 蒸干,,殘?jiān)訜o水乙醇lml使溶解,,離心,取上清液作為供試品溶液(鮮品干燥后粉碎,,同法制成),。另取鹽酸水蘇堿對照品,加無水乙醇制成每lmllmg的溶液,,作為對照品溶液,。 照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5? l0μl,,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,以丙酮-無水乙醇-鹽酸 (10 : 6 : 1)為展開劑,展開,,取出,,晾干,在105°C加熱15分鐘,,放冷,,噴以稀碘化鉍鉀試液-三氯化鐵試液(101)混合溶 液至斑點(diǎn)顯色清晰,。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的 位置上,,顯相同顏色的斑點(diǎn),。

【檢查】水分 干益母草不得過13.0%

總灰分 干益母草不得過11.0%,。

【浸出物】干益母草照水溶性浸出物測定法項(xiàng)下的熱浸法測定,,不得少于15. 0%

【含量測定】干益母草 鹽酸水蘇堿 照液相色譜法測定,。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以丙基胺鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液80 : 20)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:70度,,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按鹽酸水蘇峰計(jì)算應(yīng)不低于6000,。

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測器

對照品溶液的制備  取鹽酸水蘇堿對照品適量,,精密稱定,加70%乙醇制成每lml0. 5mg的溶液,,即得,。

供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號篩)約lg精密 稱定,,置具塞錐形瓶中,,精密加入70%乙醇25ml稱定重量,, 加熱回流2小時(shí),,放冷,再稱定重量,,用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。

測定法  別精密吸取對照品溶液5μl,、10μl共試品溶 10?20μl注入液相色譜儀,,測定,,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算,即得,。

本品按干燥品計(jì)算,,含鹽酸水蘇堿C7H13N02HC1)不得少于0. 50%,。

鹽酸益母草堿  照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈-0.4%辛烷磺酸鈉的0.1%磷酸溶液(24 : 76) 流動(dòng)相;檢測波長為277nm,。理論板數(shù)按鹽酸益母草堿峰計(jì)算應(yīng)不低于6000

對照品溶液的制備  取鹽酸益母草堿對照品適量,,精密稱定,,70%乙醇制成每lml3μg的溶液,即得,。

測定法   分別精密吸取對照品溶液與鹽酸水蘇堿〔含量測定〕項(xiàng)下供試品溶液各10μl,,液相色譜儀,測定,,即得,。

本品按干燥品計(jì)算,含鹽酸益母草堿C14H2105N3HC1) 不得少于0.050%,。

飲片

【炮制】鮮益母草  除去雜質(zhì),,迅速洗凈。

干益母草   除去雜質(zhì),,迅速洗凈,,略潤,切段,,干燥,。

本品呈不規(guī)則的段。莖方形,,四面凹下成縱溝,,灰綠色或 黃綠色。切面中部有白髓,。葉片灰綠色,,多皺縮、破碎,。輪傘 花序腋生,,花黃棕色,花萼筒狀,,花冠二唇形,。氣微,味微苦,。

【浸出物】同藥材,,不得少于12.0%

【含測定】同藥材,含鹽酸水蘇堿C7H13N02HC1) 不得少于0.40%,,含鹽酸益母草堿C14H2105N3HC1) 少于 0. 040%,。

【鑒別】(除莖橫切面外)【檢查】同藥材。

【性味與歸經(jīng)】苦,、辛,,微寒。歸肝,、心包,、膀胱經(jīng)。

【功能與主治】活血調(diào)經(jīng),,利尿消腫,,清熱解毒。用于月經(jīng)不調(diào),,痛經(jīng)經(jīng)閉,,惡露不盡,水腫尿少,,瘡瘍腫毒,。

【用法與用9?30g;鮮品12?40g

【注意】孕婦慎用,。

【貯藏】干益母草置干燥處,;鮮益母草置陰涼潮濕處。

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