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HPLC-ELSD蒸發(fā)光檢測(cè)器的桔梗皂苷D的含量檢測(cè)
閱讀:2208 發(fā)布時(shí)間:2019-6-12桔梗(測(cè)試物質(zhì):桔梗皂苷D )
桔梗 Jiegeng PLATYCODONIS RADIX
本品為桔??浦参锝酃latyodon grandiflrum(Jacq.)A.DC.的干燥根。春、秋二季采挖,,洗凈,除去須根,,趁鮮剝?nèi)ネ馄せ虿蝗ネ馄?,干燥?br />【性狀】本品呈圓柱形或略呈紡錘形,下部漸細(xì),,有的有分枝,,略扭曲,長(zhǎng)7?20cm,,直徑0. 7?2cm,。表面淡黃白色至黃色,不去外皮者表面黃棕色至灰棕色,,具縱扭皺溝,,并有橫長(zhǎng)的皮孔樣斑痕及支根痕,上部有橫紋,。有的頂端有較短的根莖或不明顯,,其上有數(shù)個(gè)半月形莖痕。質(zhì)脆,,斷面不平坦,, 形成層環(huán)棕色,皮部黃白色,,有裂隙,,木部淡黃色。氣微,,味微甜后苦,。
【鑒別】(1)本品橫切面:木栓細(xì)胞有時(shí)殘存,,不去外皮者有木栓層,細(xì)胞中含草酸鈣小棱晶,。栓內(nèi)層窄,。韌皮部乳管群散在,乳管壁略厚,,內(nèi)含微細(xì)顆粒狀黃棕色物,。形成層成環(huán)。木質(zhì)部導(dǎo)管單個(gè)散在或數(shù)個(gè)相聚,,呈放射狀排列,。薄壁細(xì)胞含菊糖。
取本品,,切片,,用稀甘油裝片,置顯微鏡下觀察,,可見 扇形或類圓形的菊糖結(jié)晶,。
取本品粉末lg,加7%硫酸乙醇-水(1 : 3)混合溶液 20ml,,加熱回流3小時(shí),,放冷,用三氯甲烷振搖提取2次,,每次 20ml,,合并三氯甲烷液,加水洗滌2次,,每次30ml,,棄去洗液, 三氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水,,濾過,,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?lml使溶解,,作為供試品溶液,。另取桔梗對(duì)照藥材lg,同法制成對(duì)照藥材溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),,吸取上述兩種溶液各l0μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,以三氯甲 烷-乙mi(2 : 1)為展開劑,,展開,取出,,晾干,,噴以10%硫酸乙醇溶液,,在l05°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,,在與 對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】水分 不得過15. 0%,。
總灰分 不得過6.0%。
【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的 熱浸法測(cè)定,,用乙醇作溶劑,,不得少于17. 0%。
【含量測(cè)定】照液相色譜法測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈-水(25 : 75)為流動(dòng)相;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度:75度,,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按桔梗皂苷D峰計(jì)算應(yīng)不低于3000,。
對(duì)照品溶液的制備 取桔梗皂苷D對(duì)照品適量,,精密稱 定,加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過二號(hào)篩)約2g,精密 稱定,,精密加人50%甲醇50ml,,稱定重量,超聲處理(功率 250W,,頻率40kHz)30分鐘,,放冷,再稱定重量,,用50%甲醇補(bǔ)足減失的里量,,搖勻,濾過,,精密量取續(xù)濾液25ml,,置水浴上蒸干,殘?jiān)铀?0ml,,微熱使溶解,,用水飽和的正丁醇振搖 提取3次,每次20ml,,合并正丁醇液,,用氨試液50ml洗滌,,棄去氨液,再用正丁醇飽和的水50ml洗滌,,棄去水液,,正丁醇液 蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,,加硅膠0.5g拌勻,,置水浴上蒸干,加于硅膠柱[100?120目,,10g,,內(nèi)徑為2cm,用三氯甲烷- 甲醇(9 : 1)混合溶液濕法裝柱]上,,以三氯甲烷-甲醇(9 : 1) 混合溶液50ml洗脫,,棄去洗脫液,再用三氯甲烷-甲醇-水(60 : 20 : 3)混合溶液100ml洗脫,,棄去洗脫液,,繼用三氯甲烷-甲 醇-水(60 : 29 : 6)混合溶液100ml洗脫,收集洗脫液,,蒸干,,殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中,,加甲醇至刻度,,搖勻,濾 過,,即得,。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl、10μl,供試品溶 液10?15μl,注入液相色譜儀,,測(cè)定,,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算,即得,。
本品按干燥品計(jì)算,,含桔梗皂苷d(C57H92O28)不得少于 0.10%。
飲片
【炮制】除去雜質(zhì),,洗凈,,潤(rùn)透,切厚片,,干燥,。
本品呈橢圓形或不規(guī)則厚片。外皮多已除去或偶有殘留。切面皮部黃白色,,較窄,;形成層環(huán)紋明顯,棕色,;木部寬,,有較多裂隙。氣微,,味微甜后苦,。
【檢查】水分不得過12.0%。
總灰分不得過5.0%,。
【鑒別】(除橫切面外)【浸出物】【含量測(cè)定】同藥材,。
【性味與歸經(jīng)】苦、辛,,平。歸肺經(jīng),。
【功能與主治】宣肺,,利咽,祛痰,,排膿,。用于咳嗽痰多, 胸悶不暢,,咽痛音啞,,肺癰吐膿。
【用法與用量】3?10g,。
【貯藏】置通風(fēng)干燥處,,防蛀。