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HPLC-ELSD蒸發(fā)光檢測器的桔梗皂苷D的含量檢測
閱讀:2111 發(fā)布時間:2019-6-12桔梗(測試物質(zhì):桔梗皂苷D )
桔梗 Jiegeng PLATYCODONIS RADIX
本品為桔梗科植物桔梗Platyodon grandiflrum(Jacq.)A.DC.的干燥根,。春,、秋二季采挖,洗凈,除去須根,,趁鮮剝?nèi)ネ馄せ虿蝗ネ馄?,干燥?br />【性狀】本品呈圓柱形或略呈紡錘形,下部漸細(xì),,有的有分枝,,略扭曲,長7?20cm,,直徑0. 7?2cm,。表面淡黃白色至黃色,不去外皮者表面黃棕色至灰棕色,,具縱扭皺溝,,并有橫長的皮孔樣斑痕及支根痕,上部有橫紋,。有的頂端有較短的根莖或不明顯,,其上有數(shù)個半月形莖痕。質(zhì)脆,,斷面不平坦,, 形成層環(huán)棕色,皮部黃白色,,有裂隙,,木部淡黃色。氣微,,味微甜后苦,。
【鑒別】(1)本品橫切面:木栓細(xì)胞有時殘存,不去外皮者有木栓層,,細(xì)胞中含草酸鈣小棱晶,。栓內(nèi)層窄。韌皮部乳管群散在,,乳管壁略厚,,內(nèi)含微細(xì)顆粒狀黃棕色物。形成層成環(huán),。木質(zhì)部導(dǎo)管單個散在或數(shù)個相聚,,呈放射狀排列。薄壁細(xì)胞含菊糖,。
取本品,,切片,用稀甘油裝片,,置顯微鏡下觀察,,可見 扇形或類圓形的菊糖結(jié)晶。
取本品粉末lg,加7%硫酸乙醇-水(1 : 3)混合溶液 20ml,,加熱回流3小時,,放冷,用三氯甲烷振搖提取2次,,每次 20ml,,合并三氯甲烷液,加水洗滌2次,,每次30ml,,棄去洗液, 三氯甲烷液用無水硫酸鈉脫水,,濾過,,濾液蒸干,殘渣加甲醇 lml使溶解,,作為供試品溶液,。另取桔梗對照藥材lg,同法制成對照藥材溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),,吸取上述兩種溶液各l0μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,以三氯甲 烷-乙mi(2 : 1)為展開劑,,展開,取出,,晾干,,噴以10%硫酸乙醇溶液,,在l05°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,。供試品色譜中,在與 對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的斑點(diǎn),。
【檢查】水分 不得過15. 0%。
總灰分 不得過6.0%,。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項(xiàng)下的 熱浸法測定,,用乙醇作溶劑,不得少于17. 0%,。
【含量測定】照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(25 : 75)為流動相,;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:75度,,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar)。理論板數(shù)按桔梗皂苷D峰計算應(yīng)不低于3000,。
對照品溶液的制備 取桔梗皂苷D對照品適量,,精密稱 定,加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 取本品粉末(過二號篩)約2g,精密 稱定,,精密加人50%甲醇50ml,,稱定重量,超聲處理(功率 250W,,頻率40kHz)30分鐘,,放冷,再稱定重量,,用50%甲醇補(bǔ)足減失的里量,,搖勻,濾過,,精密量取續(xù)濾液25ml,,置水浴上蒸干,殘渣加水20ml,,微熱使溶解,,用水飽和的正丁醇振搖 提取3次,每次20ml,,合并正丁醇液,,用氨試液50ml洗滌,棄去氨液,,再用正丁醇飽和的水50ml洗滌,,棄去水液,正丁醇液 蒸干,,殘渣加甲醇3ml使溶解,,加硅膠0.5g拌勻,置水浴上蒸干,,加于硅膠柱[100?120目,,10g,內(nèi)徑為2cm,,用三氯甲烷- 甲醇(9 : 1)混合溶液濕法裝柱]上,,以三氯甲烷-甲醇(9 : 1) 混合溶液50ml洗脫,棄去洗脫液,,再用三氯甲烷-甲醇-水(60 : 20 : 3)混合溶液100ml洗脫,,棄去洗脫液,,繼用三氯甲烷-甲 醇-水(60 : 29 : 6)混合溶液100ml洗脫,收集洗脫液,,蒸干,,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,,加甲醇至刻度,,搖勻,濾 過,,即得,。
測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl、10μl,供試品溶 液10?15μl,注入液相色譜儀,,測定,,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計算,即得,。
本品按干燥品計算,,含桔梗皂苷d(C57H92O28)不得少于 0.10%。
飲片
【炮制】除去雜質(zhì),,洗凈,,潤透,切厚片,,干燥,。
本品呈橢圓形或不規(guī)則厚片。外皮多已除去或偶有殘留,。切面皮部黃白色,,較窄;形成層環(huán)紋明顯,,棕色,;木部寬,有較多裂隙,。氣微,,味微甜后苦。
【檢查】水分不得過12.0%,。
總灰分不得過5.0%。
【鑒別】(除橫切面外)【浸出物】【含量測定】同藥材,。
【性味與歸經(jīng)】苦,、辛,平,。歸肺經(jīng),。
【功能與主治】宣肺,,利咽,祛痰,,排膿,。用于咳嗽痰多, 胸悶不暢,,咽痛音啞,,肺癰吐膿。
【用法與用量】3?10g,。
【貯藏】置通風(fēng)干燥處,,防蛀。