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基于蒸發(fā)光檢測(cè)器ELSD的鳳仙萜四醇皂苷的含量檢測(cè)

閱讀:601          發(fā)布時(shí)間:2019-6-12
  1. 急性子(測(cè)試物質(zhì):鳳仙萜四醇皂苷)

急性子Jixingzi IMPATIENTIS SEMEN

本品為鳳仙花科植物鳳仙花心Impatiens balsamina L•的干燥成熟種子。夏,、秋季果實(shí)即將成熟時(shí)采收,,曬干,,除去果皮和雜質(zhì),。

【性狀】本品呈橢圓形,、扁圓形或卵圓形,長(zhǎng)2?3mm,, 1.5?2.5mm表面棕褐色或灰褐色,,粗糙,,有稀疏的白色 或淺黃棕色小點(diǎn),,種臍位于狹端,稍突出,。質(zhì)堅(jiān)實(shí),,種皮薄,子葉灰白色,,半透明,,油質(zhì)。氣微,,味淡,、微苦。

【鑒別】1)本品粉末黃棕色或灰褐色,。種皮表皮細(xì)胞 表面觀形狀不規(guī)則,,垂周壁波狀彎曲。腺鱗頭部類球形,,4?5 (?12)細(xì)胞,,直徑22?60急性子μm,細(xì)胞內(nèi)充滿黃棕色物。草酸鈣 針晶束存在于黏液細(xì)胞中,,長(zhǎng)16?6μm,。內(nèi)胚乳細(xì)胞多角形,擘稍厚,,內(nèi)含脂肪油滴,,常與種皮頹廢組織相連。

(2)取本品粉末4g,,加丙酮40ml,,熱回流1小時(shí),棄去丙酮液,,藥渣揮干,,加水飽和正丁醇40ml超聲處理30分鐘,,濾過,,濾液回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状?/span>lml使溶解,,作供試品溶液,。另取急性子對(duì)照藥材4g同法制成對(duì)照藥材溶液,。再取鳳仙萜四醇皂苷K對(duì)照品,、鳳仙萜四醇皂苷A 對(duì)照品,加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),,吸取上述三種溶液 2μ1,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,,以三氯甲烷-甲醇-- 甲酸7 : 3 : 0.5 : 0.5)為展開劑,,展開,取出,,晾干,,噴以5% 香草醛硫酸溶液,在l05°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,,在日光下檢 視,。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的斑點(diǎn),。

【檢查】雜質(zhì) 不得過5%

水分 不得過11.0%,。

總灰分 不得過6.0%,。

【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法(通則2201)項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定,用乙醇作溶劑,,不得少于10. 0%,。

【含測(cè)定】照液相色譜法測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈為流動(dòng)相A,,以水為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)(漂移管溫度:65度,,氣體流速3l/min,氣體壓力:3.8bar),。 理論板數(shù)按鳳仙萜四醇皂苷K峰計(jì)算應(yīng)不低于3000,。

時(shí)間(分鐘)   流動(dòng)相A(%)

流動(dòng)相B(%)

0?15

24->28

76->72

15 ?25

28

72

25 ?30

28->40

72->60

 

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測(cè)器

對(duì)照品溶液的制備 取鳳仙萜四醇皂苷K對(duì)照品、鳳仙 萜四醇皂苷A對(duì)照品適量,,精密稱定,,加甲醇分別制成每lml各含鳳仙萜四醇皂苷K0. 5mg鳳仙萜四醇皂苷A0.25mg的溶液,,即得,。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號(hào)篩)約lg精密稱定,,置索氏提取器中,,加石油醚60?90°C)適量,,加熱回流2小時(shí),棄去石油醚液,,藥渣揮去溶劑,,轉(zhuǎn)移至具塞錐形瓶中,精密加80%甲醇50ml,,稱定重量,加熱回流1小時(shí),,放冷,, 再稱定重量,用80%甲醇補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,,濾過,精密 量取續(xù)濾液20ml,,回收溶劑至干,,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解并轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,, 即得,。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液5μl15μl,,供試品溶 10μl,,注入液相色譜儀,測(cè)定,,用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算,, 即得。

本品按干燥品計(jì)算,,含鳳仙萜四醇皂苷K(C54H92O25) 鳳仙萜四醇皂苷A(C48H82020的總量不得少于0. 20%,。

【性味與歸經(jīng)】微苦、辛,,溫,;有小毒。歸肺,、肝經(jīng),。

【功能與主治】破血,軟堅(jiān),,消積,。用于癥瘕痞塊,,經(jīng)閉,噎膈,。

【用法與用3?5g,。

【注意】孕婦慎用。

【貯藏】置干燥處,。

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