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技術(shù)文章

基于蒸發(fā)光檢測器ELSD的知母皂苷BII的含量檢測

閱讀:1615          發(fā)布時間:2019-6-10
  1. 知母(測試物質(zhì):知母皂苷BII

知母 Zhimu ANEMARRHENAE RHIZOMA

本品為百合科植物知母Anemarrhena asphodeloides. Bge.的干燥根莖,。春,、秋二季采挖,,除去須根和泥沙,,曬干,,習(xí)稱毛知母”;或除去外皮,,曬干。

【性狀】本品呈長條狀,,微彎曲,,略扁,偶有分枝,,長3?15cm,,直徑0. 8?1. 5cm一端有淺黃色的莖葉殘痕,。表面黃棕色至棕色,,上面有一凹溝,具緊密排列的環(huán)狀節(jié),,節(jié)上密生黃棕色的殘存葉基,,由兩側(cè)向根莖上方生長,;下面隆起而略皺縮,并有凹陷或突起的點狀根痕,。質(zhì)硬,,易折斷,斷面黃白色,。 氣微,,味微甜、略苦,,嚼之帶黏性,。

【鑒別】1)本品粉末黃白色。黏液細胞類圓形,、橢圓形或梭形,,直徑53?247pm胞腔內(nèi)含草酸鈣針晶束,。草酸鈣針 晶成束或散在,,長26?110pm

取本品粉末0. 5g,,加稀乙醇10ml,,超聲處理20分鐘, 取上清液作為供試品溶液,。另取芒果苷對照品,,加稀乙醇制 成每lml0.5mg的溶液,作為對照品溶液,。照薄層色譜法 (通則0502)試驗,,吸取上述兩種溶液各知4μl,分別點于同一聚酰胺薄膜上,,以乙醇-1 : 1)為展開劑,,展開,取出,,晾干,,置紫外光燈365 n m)下檢視。供試品色譜中,,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的熒光斑點。

取本品粉末0. 2g,,30%丙酮10ml,,超聲處理20分鐘,取上清液作為供試品溶液。另取知母皂苷BII對照品,,加 30%丙酮制成每lmllmg的溶液,,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,,吸取上述兩種溶液各4μl,,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-4 : 1 : 5)的上 層溶液為展開劑,,展開,,取出,晾干,,噴以香草醛硫酸試液,,在 l05°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,,顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分 不得過12. 0%,。

總灰分 不得過9.0%,。

酸不溶性灰分 不得過4.0%

【含量測定】芒果苷 照液相色譜法測定,。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈-0.2%冰醋酸水溶液15 : 85)為流動相;檢測波長為258nm,。理論板數(shù)按芒果苷峰計算應(yīng)不低于6000,。

對照品溶液的制備 取芒果苷對照品適量,精密稱定,,加稀乙醇制成每lml50μg的溶液,,即得,。

供試品溶液的制備 取本品粉末(過三號篩)約0.1g,,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加入稀乙醇25ml,,稱定重量,超聲處理(功率400W,,頻率40kHz)30分鐘,,放冷,再稱定重量,,用稀乙醇補足減失的重量,,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。

測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各 1 μl,注入液相色譜儀,,測定,,即得。

本品按干燥品計算,,含芒果苷(C19H18O11)不得少于0. 70%,。

知母皂苷BII 照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈-25 : 75)為流動相,;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:65度,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar),。理論板數(shù)按知母皂苷BII峰計算應(yīng)不低于10000

ELSD9000蒸發(fā)光散射檢測器

對照品溶液的制備 取知母皂苷BII對照品適量,,精密稱定,,加30%丙酮制成每lml0.50mg的溶液,即得,。

供試品溶液的制備取 本品粉末(過三號篩)約0. 15g,,精密稱定,置具塞錐形瓶中,,精密加30%丙酮25ml,,稱定重量,超聲處理(功率400W,,頻率40kHz) 30分鐘,,取出,放冷,, 再稱定重量,,用30%丙酮補足減失的重量,搖勻,。濾過,,取續(xù) 濾液,即得,。

測定法 分別精密吸取對照品溶液5μl,、10μl,供試品溶 5?l0μl,,注入液相色譜儀,,測定,用外標(biāo)兩點法對數(shù)方程計算,即得,。

本品按干燥品計算,,含知母皂苷Bn (C45H76 019 )不得少于3. 0%

飲片

【炮制】知母 除去雜質(zhì),,洗凈,,潤透,切厚片,,干燥,, 去毛屑。

本品呈不規(guī)則類圓形的厚片,。外表皮黃棕色或棕色,,可見少量殘存的黃棕色葉基纖維和凹陷或突起的點狀根痕。切面黃白色至黃色,。氣微,,味微甜、略苦,,嚼之帶黏性,。

【檢查】酸不溶性灰分同藥材,不得過2. 0%,。

【含量測定】同藥材,,含芒果苷(C19H18O11)不得少于 0.50%,含知母皂苷BII (C45H7619)不得少于3. 0%,。

【鑒別】【檢查】(水分 總灰分同藥材,。

鹽知母 取知母片,照鹽水炙法炒干,。

本品形如知母片,,色黃或微帶焦斑。味微咸,。

【檢查】酸不溶性灰分 同藥材,,不得過2. 0%

【含量測定】同藥材,,含芒果苷(C19H18O11)不得少于 0.40%,,含知母皂苷BII (C45H76019 )不得少于2. 0%,。

【鑒別】【檢查】(水分 總灰分同藥材,。

【性味與歸經(jīng)】苦、甘,,寒,。歸肺、胃、腎經(jīng),。

【功能與主治】清熱瀉火,,滋陰潤燥。用于外感熱病,,高 熱煩渴,,肺熱燥咳,骨蒸潮熱,,內(nèi)熱消渴,,腸燥便秘。

【用法與用量】6?12g,。

【貯藏】置通風(fēng)干燥處,,防潮。

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