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蒸發(fā)光檢測器檢測銀杏葉中銀杏內酯A銀杏內酯B銀杏內酯C白果內酯)
閱讀:1125 發(fā)布時間:2019-4-29銀杏葉(測試物質:銀杏內酯A銀杏內酯B銀杏內酯C白果內酯)
銀杏葉
Yinxingye
GINKGO FOLIUM
本品為銀杏科植物銀杏Ginkgo bilobaL.的干燥葉,。秋季葉尚綠時采收,,及時干燥。
【性狀】本品多皺折或破碎,,完整者呈扇形,,長3?12cm,寬5?15cm,。黃綠色或淺棕黃色,,上緣呈不規(guī)則的波 狀彎曲,有的中間凹入,深者可達葉長的4/5,。具二叉狀平行 葉脈,,細而密,光滑無毛,,易縱向撕裂,。葉基楔形,葉柄長2? 8cm,。體輕,。氣微,味微苦,。
【鑒別】(1)取本品粉末1g,,加40%乙醇10ml,加熱回流10分鐘,,放冷,,濾過,取濾液作為供試品溶液,。另取銀杏葉 對照藥材lg,,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗,,吸取上述兩種溶液各6μl,,分別點于同一用4%醋 酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5 : 3 : 1 : 1)為展開劑,,展開,,取出,晾干,,噴以3%三氯化鋁 乙醇溶液,,熱風吹干,置紫外光燈(365mn)下檢視,。供試品色 譜中,,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點,。
(2)取本品粉末1g,,加50%丙酮溶液40ml,加熱回流3小時,,濾過,,濾液蒸干,殘渣加水20ml使溶解,,用乙酸乙酯振搖 提取2次,,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,,殘渣加15%乙 醇5ml使溶解,,加人已處理好的聚酰胺柱(30?60目,1g,,內 徑為1cm,,用水濕法裝柱)上,用5%乙醇40ml洗脫,,收集洗 脫液,,置水浴上蒸去乙醇,,水液用乙酸乙酯振搖提取2次,,每 次20ml,合并乙酸乙酯液,,蒸干,,殘渣加丙酮lml使溶解,作 為供試品溶液,。另取銀杏內酯A對照品,、銀杏內酯B對照 品、銀杏內酯C對照品及白果內酯對照品,,加丙酮制成每1ml 各含銀杏內酯A 0.5mg,、銀杏內酯B 0.5mg、銀杏內酯C 0. 5mg,、白果內酯lmg的混合溶液,,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,,吸取上述兩種溶液各5μl,,分別點 于同一用4%醋酸鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以甲苯-乙 酸乙酯-丙酮-甲醇(10 : 5 : 5 : 0.6)為展開劑,,在15°C以下展開,,取出,晾干,,在醋酐蒸氣中熏15分鐘,,在140?160°C中加熱30分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視,。供試品色譜中,,在 與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點,。
【檢查】雜質 不得過2%,。
水分 不得過12.0%。
總灰分 不得過10.0%。
酸不溶性灰分 不得過2.0%,。
【浸出物】照醇溶性浸出物測定法項下的 熱浸法測定,,用稀乙醇作溶劑,不得少于25. 0%,。
【含量測定】總黃酮醇苷 照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50 : 50)為流動相,;檢測波 長為360nm,。理論板數按槲皮素峰計算應不低于2500。
對照品溶液的制備 取槲皮素對照品,、山柰素對照品,、異 鼠李素對照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每1ml含槲皮素 30μg,、山柰素30μg、異鼠李素20μg的混合溶液,,即得,。
供試品溶液的制備 取本品中粉約1lg,精密稱定,,置索氏提取器中,,加三氯甲烷回流提取2小時,棄去三氯甲烷液,, 藥渣揮干,,加甲醇回流提取4小時,提取液蒸干,,殘渣加甲醇- 25%鹽酸溶液(4 : 1)混合溶液25ml,,加熱回流30分鐘,放冷,,轉移至50ml量瓶中,,并加甲醇至刻度,搖勻,,即得,。
測定法 分別精密吸取對,照品溶液與供試品溶液各 10μl,,注人液相色譜儀,,測定,分別計算槲皮素,、山柰素和異鼠李素的含量,,按下式換算成總黃酮醇苷的含量,。
總黃酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+異鼠李素含量)X2. 51
本品按干燥品計算,含總黃酮醇苷不得少于0.40%,。
萜類內酯 照液相色譜法測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-四,。,?呋喃-水(25 : 10 : 65)為流動相;蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度:70度,,氣體流速3l/min,,氣體壓力:3.8bar)。理論板數按白果內酯峰計算應不低于 3000,。
sanotac ELSD6000蒸發(fā)光檢測器
對照品溶液的制備 取銀杏內酯A對照’品,、銀杏內酯B 對照品、銀杏內酯C對照品,、白果內酯對照品適量,,精密稱 定,,加50%甲醇制成每lml含銀杏內酯A 0. 18mg,、銀杏內酯B0.08mg、銀杏內酯C 0. 10mg,、白果內酯0.20mg的混合溶液,,即得。
供試品溶液的制備 取本品中粉約1.5g,,精密稱定,,置索氏提取器中,加石油醚(30?60°C)在70°C水浴上回流提取1小時,,棄去石油醚(30?60°C)液,,藥渣和濾紙筒揮盡石油醚,置 于60°C烘箱中烘干,,再加甲醇回流提取6小時,,提取液蒸干, 殘渣加甲醇使溶解,,轉移至l0ml量瓶中,,超聲處理(功率 300W,頻率50kHZ)30分鐘,,取出,,放冷,加甲醇至刻度,,搖 勻,,靜置,,精密量取上清液5ml,加人酸性氧化鋁柱(200?300 目,,3g,,內徑為1cm,用甲醇濕法裝柱)上,,用甲醇25ml洗脫,, 收集洗脫液,回收溶劑至干,,殘渣用甲醇5ml分次轉移至 10ml量瓶中,,加水約4. 5ml,超聲處理(功率300W,,頻率 50kHz)30分鐘,,取出,放冷,,加甲醇至刻度,,搖勻,即得,。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl,,供試品溶 液10?20μl注入液相色譜儀,測定,,用外標兩點法對數方程分別計算銀杏內酯A,、銀杏內酯B、銀杏內酯C和白果內酯的 含量,,即得,。
本品按干燥品計算,含萜類內酯以銀杏內酯A(C20H2409),, 銀杏內酯B(C20H24010),、銀杏內酯C(C20H24011)和白果內酯 (C15H1808)的總量計,不得少于0. 25%,。•
【性味與歸經】甘,、苦、澀,,平,。歸心、肺經,。
【功能與主治】活血化瘀,,通絡止痛,斂肺平喘,,化濁降 脂,。用于瘀血阻絡,,胸痹心痛,中風偏癱,,肺虛咳喘,,高脂血癥。
【用法與用量】9?12g,。
【注意】有實邪者忌用,。
【貯藏】置通風干燥處。