2023年，陜西省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了68個第二批中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn),，自發(fā)布之日起正式實(shí)施,。
其中“桂枝配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中，使用了迪馬科技色譜柱：Endeavorsil® C18,，2.1mm×150mm,，1.8μm(Cat.#:87004)
【來源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取桂枝飲片7500g,，加水煎煮，收集芳香水適量（以β-環(huán)糊精適量包合,，備用）,，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為3.0%~7.0%）,，加入輔料適量,，干燥（或干燥，粉碎）,，再加入輔料適量,，加入芳香水β-環(huán)糊精包合物，混勻,，制粒,，制成1000g，即得,。
【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒,；有特異香氣,，味甜、微苦,、微辛,。
【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm,，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8µm）,；以乙腈為流動相A,，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,；流速為每分鐘0.4mL,；柱溫為25℃；檢測波長為254nm,。理論板數(shù)按肉桂酸峰計算應(yīng)不低于5000,。
參照物溶液的制備 取桂枝對照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中,，加入70%甲醇50mL,，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘,，放冷,，搖勻，濾過,，取續(xù)濾液,，作為對照藥材參照物溶液。另取〔含量測定〕項(xiàng)下對照品溶液,，作為對照品參照物溶液,。再取肉桂酸對照品、原兒茶酸對照品,、香·豆素對照品,，加甲醇制成每1mL含肉桂酸50µg、原兒茶酸50µg,、香·豆素10µg的溶液，作為對照品參照物溶液,。
供試品溶液的制備 取本品適量,，研細(xì)，取約1g,，精密稱定,，置具塞錐形瓶中,，精密加入70%甲醇25mL，密塞,，稱定重量,，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘,，放冷,，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,，搖勻,，濾過，取續(xù)濾液,，即得,。
測定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL，注入液相色譜儀,，測定,，即得。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個特征峰,，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的8個特征峰保留時間相對應(yīng),，其中峰1、峰2,、峰5和峰6應(yīng)分別與原兒茶酸對照品,、香·豆素對照品、肉桂酸對照品,、桂皮醛對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng),。與肉桂酸對照品參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算峰3,、峰4,、峰7和峰8與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi),。規(guī)定值為：0.93（峰3）,、0.94（峰4）、1.08（峰7）,、1.21（峰8）,。
【檢查】 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。
【浸出物】 照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定,，用乙醇作溶劑,，不得少于10.0%。
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