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峰形后拖尾是什么原因造成的?

時(shí)間:2023-4-25 閱讀:1174
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如果你懂得區(qū)分色譜圖中的峰形,,那么必然知道拖尾是代表某些問(wèn)題的一種異常情況,,而成因是復(fù)雜的,需要專(zhuān)業(yè)的知識(shí)才能清晰地了解,。


一,、拖尾的定義

峰形后拖尾是指柱后的峰形變鈍,尤其是在掃描檢測(cè)器檢測(cè)出高峰的時(shí)候,,拖尾達(dá)到最高。這種現(xiàn)象在分析的過(guò)程中將會(huì)帶來(lái)很多麻煩,,也會(huì)給分析造成不良的影響,。


二、拖尾的原因

(1) 填料污染:流動(dòng)相和樣品中的雜質(zhì)是色譜柱主要污染源,,填料容易被污染,,污染物會(huì)阻礙分離,造成峰形后出現(xiàn)拖尾,。

(2) 柱進(jìn)口處有異物:柱進(jìn)口處有雜物,,如鐵銹、纖維,、硅膠殘?jiān)?,?huì)影響分離效果。

(3) 樣品濃度過(guò)高致使柱超載:樣品濃度過(guò)高,,進(jìn)樣過(guò)多,則會(huì)導(dǎo)致柱超載,,造成峰形拖尾,。

(4) 樣品溶劑不對(duì):選擇不合適的溶劑,或者樣品本身的性質(zhì)導(dǎo)致某些物質(zhì)無(wú)法完·全溶解,,會(huì)影響柱效,從而導(dǎo)致拖尾,。

(5) 柱外效應(yīng):管路過(guò)長(zhǎng)或直徑過(guò)粗,管路接頭不匹配或有死體積,,都會(huì)引起拖尾。


三,、如何解決拖尾問(wèn)題

(1) 更換新的色譜柱。

(2) 使用分析純的試劑和超純水減少填料污染,,對(duì)樣品中的微粒進(jìn)行過(guò)濾處理,使用樣品預(yù)處理柱或者保護(hù)柱,。

(3) 減小進(jìn)樣量或者樣品濃度,,控制進(jìn)樣體積所在的溶劑總體積,。

(4) 選用合適的樣品溶劑來(lái)排除不必要的干擾。

(5) 縮短連接管路,,減小死體積來(lái)減小柱外效應(yīng)的影響。

(6) 增加緩沖濃度以改善保留時(shí)間和峰形的問(wèn)題,。

(7) 在流動(dòng)相中添加抑制劑以減小硅醇基團(tuán)作用引起的拖尾,,如加入25mM三乙胺。

(8) 對(duì)于柱內(nèi)金屬污染造成的拖尾,,可以進(jìn)行柱洗滌或者更換新的柱并防止進(jìn)一步的污染,。

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