GC色譜柱老化是氣相應(yīng)用中的一項常見任務(wù),。老化的目的是去除固定相表面丟失的固定相碎片或污染物,，并為即將進行的分析準備色譜柱。通常是第1次使用新色譜柱,，一段時間后再次使用色譜柱,，或者色譜柱被污染或損壞。

GC柱老化法

常溫使用的色譜柱可直接安裝在色譜儀上,，載氣可接基線使用,。如果色譜柱在高溫操作條件下使用，則載氣在略高于操作溫度的溫度下通過,。從幾小時到幾十小時,，固定液中的揮發(fā)性物質(zhì)被完·全沖掉，待基線穩(wěn)定后即可投入使用,。不同的GC柱老化方法也不同,。具體方法如下：

毛細管柱

·確保載氣流過毛細管柱 15-30 分鐘。

·緩慢程序升溫 (5o/min) 至老化溫度,。

·初始老化溫度≥4小時,。

如果色譜柱被污染，可以在推薦的最高柱溫 20 oC 下老化色譜柱,。

推薦的老化溫度為：Tcond = Tmax/2 – Tapp/2 + Tapp,，其中： Tcond = 老化溫度，Tmax = 為色譜柱推薦的最高溫度,，Tapp = 應(yīng)用中使用的最高溫度,。

老化色譜柱時,，請勿將毛細管連接到檢測器。末端應(yīng)清空,，并用悶頭塞住檢測器,。如果是FID，允許連接,，但要提高檢測器溫度,。

填充柱

將色譜柱以5～10ml/min的流速連接載氣，在高于使用溫度5～10℃（但必須低于色譜柱使用限制）的溫度下老化8～24小時溫度）,，以便在裝柱過程中去除殘留溶劑,。定影液分布均勻，提高立柱效率,。老化期間必須將色譜柱與檢測器斷開連接,，以避免污染檢測器。

一般不需要購買專用的GC柱老化箱,，GC柱老化當然是放在柱溫箱里,。

氮氣作為載氣在色譜線上流動。無論是老化柱還是分析實驗,，氮氣都被排放到空氣中,。色譜檢測器（如FID噴嘴）本質(zhì)上是中空的，在試驗過程中會燃燒,。只有氫氣和燃燒氣體（空氣或氧氣）,，氮氣從噴嘴中排出，因此不存在柱烘箱中積聚的問題,。此外,，當色譜柱老化時，不需要氫氣或空氣,，因為不需要點火,。

然而，還有另外一種情況,。當使用的檢測器為TCD（熱導(dǎo)檢測器）時,，國內(nèi)一般采用氫氣作為載氣。這個時候要特別注意,。如果柱溫罐中的空氣流路泄漏,，通常會在柱溫箱中發(fā)生氫氣爆炸之前在柱溫箱中積聚氫氣。所以如果是這種情況,，建議將氮氣更換成柱子或購買專門的老化箱進行老化。

GC色譜柱老化注意事項

老化的最高溫度一般不應(yīng)超過柱溫上限,。初始老化可升至色譜柱最高溫度（程序升溫溫度上限）一段時間,，建議不超過10min,；對于強極性色譜柱（如聚乙烯醇固定相），建議使用較慢的升溫程序,，如5°C/min,。