高壓反應(yīng)釜安全操作步驟
1,、高壓反應(yīng)釜使用前準(zhǔn)備工作,。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁,、攪拌,、冷卻 盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗,,再用蒸餾水沖洗,,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染,。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通,,特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管,,還需要特別注意有無(wú)堵塞現(xiàn)象,,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸,,清洗干凈后再安裝上去,。
2、檢查高壓反應(yīng)釜?dú)饷苄詴r(shí),,應(yīng)先檢查各閥門(mén)是否旋緊不要過(guò)于用力,,制箱電源及顯示開(kāi)關(guān)
3、高壓反應(yīng)釜試壓完畢,,可以進(jìn)行投料操作,。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,,將釜體和釜蓋密封好,。
4、再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口,、排氣閥是否漏氣,,確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān),階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度,,以防止加熱溫度過(guò)高,,并調(diào)整電壓為合理范圍,保證加熱速度不超過(guò) 80oC/h,,運(yùn)行加熱程序,,開(kāi)始反應(yīng)。
5,、高壓反應(yīng)釜反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)的變化,,尤其是壓力參數(shù)的變化 ,,一旦發(fā)現(xiàn)異常,,應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān),,如溫度過(guò)高,可以通過(guò)冷卻盤(pán)管接冷卻水降溫處理,;如壓力過(guò)高,,可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空,氫氣放空時(shí)一定要通過(guò)管道排到室外,!
6,、反應(yīng)過(guò)程中,如需取樣,,可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析,,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會(huì)有固體析出,。
7,、高壓反應(yīng)釜反應(yīng)完畢,關(guān)閉加熱,,設(shè)定溫度至室溫,,自然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫。 冷卻至40℃以下時(shí),,打開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥,,緩慢將壓力*釋放后,用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母,,緩慢,、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞,。