水熱合成反應(yīng)釜的清洗方法
新的水熱反應(yīng)釜*次清洗時,,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間,。(切不可單獨把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)*次使用水熱反應(yīng)釜的時候,,一定不要迅速加熱,,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),,否則PTFE內(nèi)襯容易變形,。從150攝氏度開始分別保持幾小時,zui后再在200攝氏度再保持幾小時,,隨后取出自然冷卻,。之后再進(jìn)行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二,、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,,清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,,要是硅體系的話,,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,,那得看它溶解于什么酸,,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,,然后加入3-5mL的濃鹽酸,,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,,洗的非常干凈
三,、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四,、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1,、在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,,溫度也不一定到180才行,,這里給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,,就是使得實驗的重復(fù)性變差,。
2、用草酸溶液煮6個小時,,160度左右的溫度具體看實驗情況而定,。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,,或是其他的強(qiáng)酸,!
另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點體系,,很容易爆炸,。反應(yīng)釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,,50攝氏度下干燥,。
五、水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣,?
實驗室做水熱反應(yīng)的時候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,,面對水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置,!
水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的,,這種方法只適用于少數(shù)情況下,。
其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費時費力而且需要仔細(xì)觀察,,適用于大概了解某個部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正,。
zui直接簡單的方法就是準(zhǔn)備一個大點的容器,裝滿水,,然后把水熱合成反應(yīng)釜*浸泡在水中,,看哪個部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。