顯微熔點測定儀有兩種,,反射式和透射式。
反射式光源在側(cè)面,,如果顯微鏡上沒有光源的話,,可以在邊上放一盞臺燈,使用的時候打開臺燈直接照射加熱臺,,目前顯微熔點測定儀多是這種結(jié)構(gòu),。
透射式光源在熱臺的下面,,熱臺上有個孔,光線從孔中透上來,,這種結(jié)構(gòu)因為熱臺中心有孔,,熱電偶不能測量熱臺中心的溫度,因此有時溫度測的不準(zhǔn),。透射式的視野比較好看,,而反射式有時視野不好看,但溫度測的準(zhǔn),,也比較簡單,。
新買的熔點測定儀需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)溫度,一般廠家會提供一點標(biāo)樣,,如果沒有標(biāo)樣也可以用已知熔點的純物質(zhì)自己測一下,。100度以下,100-200度和200度以上都需要分別校正,,并且根據(jù)你的測定范圍主要校正某一個范圍,,因為不可能這幾個溫度范圍都能校正到同一精度。
測定時取很少量的樣品,,用鑷子尖挑一點即可,,放在載玻片上,蓋上蓋玻片,,輕輕研磨,,讓樣品形成很薄的一層。在顯微鏡下觀察,,樣品為分散的很小的顆粒,,能看到顆粒形狀即可,顆粒太小不利于觀察,,顆粒太大測量不準(zhǔn),,更不能形成一片,因為樣品如果堆積在一起,,導(dǎo)熱會不均勻,,一方面熔點測不準(zhǔn),另一方面會使熔程變長,。準(zhǔn)備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片,,這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡,調(diào)整焦距后就可以加熱了,。
通常載玻片比較厚,,導(dǎo)熱比較慢,可以使用兩個蓋玻片夾住樣品,對于不揮發(fā)的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品,,而不在樣品上加蓋,。熱臺上的玻璃片也可以不加,但建議加,,可以保護物鏡,。重要的是每次測定要采用同樣的方法,因為樣品加不加蓋,,熱臺加不加蓋,,測定的結(jié)果都是不同的,有時誤差還相當(dāng)?shù)拇蟆?/p>
加熱時,,開始升溫速度可快一些,當(dāng)達到預(yù)計熔點溫度以下10-20度時將升溫速度調(diào)到每分鐘1-3度,,如果是指針式的電壓表,,按我的經(jīng)驗調(diào)到50,升溫速度就比較快了,,接近熔點時調(diào)到25左右就可以了(現(xiàn)在有些熔點測定儀可以程序升溫,,可以事先設(shè)定好這些參數(shù),比較方便),,具體情況還需要使用中摸索,。當(dāng)顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時記錄初熔點,視野內(nèi)*變成液體時記錄終熔點,。升華樣品一定要加蓋,,否則還沒到熔點,你的樣品就不見了,。有些樣品在低于熔點的溫度會發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變,,這時就需要靠經(jīng)驗來分辨是達到了初熔點,還是晶型變化,。