顯微熔點測定儀使用方法

• 　　顯微熔點測定儀有兩種，反射式和透射式,。

  　　反射式光源在側(cè)面,，如果顯微鏡上沒有光源的話，可以在邊上放一盞臺燈,，使用的時候打開臺燈直接照射加熱臺,，目前顯微熔點測定儀多是這種結(jié)構(gòu),。

  　　透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個孔,，光線從孔中透上來,，這種結(jié)構(gòu)因為熱臺中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度,，因此有時溫度測的不準,。透射式的視野比較好看，而反射式有時視野不好看,，但溫度測的準,，也比較簡單。

  　　新買的熔點測定儀需要用標準物質(zhì)校準溫度,，一般廠家會提供一點標樣,，如果沒有標樣也可以用已知熔點的純物質(zhì)自己測一下。100度以下,，100－200度和200度以上都需要分別校正,，并且根據(jù)你的測定范圍主要校正某一個范圍，因為不可能這幾個溫度范圍都能校正到同一精度,。

  　　測定時取很少量的樣品,，用鑷子尖挑一點即可，放在載玻片上,，蓋上蓋玻片,，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的一層,。在顯微鏡下觀察,，樣品為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可,，顆粒太小不利于觀察,，顆粒太大測量不準，更不能形成一片,，因為樣品如果堆積在一起,，導熱會不均勻，一方面熔點測不準,，另一方面會使熔程變長。準備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片,，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡,，調(diào)整焦距后就可以加熱了。

  　　通常載玻片比較厚,，導熱比較慢,，可以使用兩個蓋玻片夾住樣品,，對于不揮發(fā)的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋,。熱臺上的玻璃片也可以不加,，但建議加，可以保護物鏡,。重要的是每次測定要采用同樣的方法,，因為樣品加不加蓋，熱臺加不加蓋,，測定的結(jié)果都是不同的,，有時誤差還相當?shù)拇蟆?/font>

  　　加熱時，開始升溫速度可快一些,，當達到預計熔點溫度以下10－20度時將升溫速度調(diào)到每分鐘1－3度,，如果是指針式的電壓表，按我的經(jīng)驗調(diào)到50,，升溫速度就比較快了,，接近熔點時調(diào)到25左右就可以了（現(xiàn)在有些熔點測定儀可以程序升溫，可以事先設定好這些參數(shù),，比較方便）,，具體情況還需要使用中摸索。當顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時記錄初熔點,，視野內(nèi)*變成液體時記錄終熔點,。升華樣品一定要加蓋，否則還沒到熔點,，你的樣品就不見了,。有些樣品在低于熔點的溫度會發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變，這時就需要靠經(jīng)驗來分辨是達到了初熔點,，還是晶型變化,。