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色譜儀操作說(shuō)明

一,、操作要點(diǎn)

1. 參照所屬儀器的說(shuō)明書(shū)擺放好儀器,，將有關(guān)插頭對(duì)號(hào)入座，接地線要牢固接地,。

2. 將層析柱接入氣路,，檢查氣路是否漏氣,，熟悉高壓氣瓶的用法,；開(kāi)總壓閥－>調(diào)節(jié)減壓閥（使壓力為2×10Pa）－>調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥﹑針形閥，使載氣流速達(dá)到所需要求,。

3. 加熱層析柱至所需溫度（波動(dòng)值< 0.5℃）,。加熱進(jìn)樣器，使其溫度稍高于樣品組分的zui高沸點(diǎn),。加熱檢定器,，使其溫度與柱溫相同或稍高，切勿低于柱溫，以防樣品蒸氣冷凝污染鑒

定器,。

4. 打開(kāi)檢定器溫壓開(kāi)關(guān),，開(kāi)動(dòng)記錄儀放大部件（對(duì)氫火焰離子化檢定器是啟動(dòng)直流色譜儀

放大器）。調(diào)節(jié)檢定器,，使基線穩(wěn)定,，定好零點(diǎn)，即可開(kāi)始進(jìn)樣分析,。

5. 樣品為液體時(shí),，可直接用微量注射器由進(jìn)樣口注入，若樣品為氣體時(shí),，即可用氣體六通閥或直接用注射器進(jìn)樣,。

二、條件的選擇

在選好色譜柱的前提下,，還應(yīng)注意下述各點(diǎn)：

1. 載氣流速,。用氫作載氣時(shí)，一般填充柱之載氣流速為5～10厘米/秒的線性速度,。適當(dāng)?shù)牧魉?，有利于提高分辨率?span lang="EN-US">

2. 柱溫。通常采用與樣品平均沸點(diǎn)相等或高出10度的柱溫為宜,。但是,，在氣液色譜中，流動(dòng)相以恒溫進(jìn)入色譜柱時(shí),，將使相似化合物早餾出峰互相重疊,，晚餾出峰寬度增加。若改為單階

梯式或多階梯式線性程序升溫方式,，則可大大提高其分辨率,。在選擇初步（化合物中zui低沸點(diǎn)）升溫速率（0.5～6℃/分）和zui終溫度（化合物中zui高沸點(diǎn)，但不高于固定相的沸點(diǎn)）的

基礎(chǔ)上,，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)就可找出與理想分辨率有關(guān)的柱溫,。

3. 進(jìn)樣的體積與速度。普通填充柱的氣體樣品進(jìn)樣量為0.1～1毫升,，液體樣品為0.1～2毫升,。進(jìn)樣體積過(guò)大，會(huì)使峰形扁平甚至重疊,，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)畸形峰,，不利于測(cè)量面積。此外,，氫火焰離子化檢定器的進(jìn)樣量應(yīng)比熱導(dǎo)池檢定器小,。至于進(jìn)樣速度,，原則上要求越快越好，這樣可提高分離效果,，降低進(jìn)樣誤差,。