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實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析儀器操作技巧匯總！
閱讀：3087 發(fā)布時(shí)間：2018-6-12日常的實(shí)驗(yàn)室操作技巧,，希望能給你帶來(lái)幫助!
一、玻璃儀器的洗滌
洗滌方法概括起來(lái)有下面幾種：
（1）用水刷洗：可以洗去可溶性物質(zhì),，又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來(lái),。
（2）用去污粉或合成洗滌劑刷洗：能除去儀器上的油污。
（3）用濃鹽酸洗：可以洗去附著在器壁上的氧化劑,，如二氧化錳,。
（4）鉻酸洗液：將8g研細(xì)的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫?zé)岬?00mL濃硫酸中小火加熱,，切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動(dòng),，冷卻后儲(chǔ)于細(xì)口瓶中,。
洗滌方法：
①先將玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。
②盡量把器皿內(nèi)的水去掉,，以免沖稀洗液,。
③用畢將洗液倒回原瓶?jī)?nèi)，以便重復(fù)使用,。
洗液有強(qiáng)腐蝕性,，勿濺在衣物、皮膚上,。鉻酸洗液有強(qiáng)酸性和強(qiáng)氧化性,，去污能力強(qiáng)，適用于洗滌油污及有機(jī)物,。當(dāng)洗液顏色變成綠色時(shí),，洗滌效能下降，應(yīng)重新配制,。
（5）含KMnO4的NaOH水溶液：將10gKMnO4溶于少量水中,，向該溶液中注入100mL10％NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機(jī)物,。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,，可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。
（6）鹽酸-酒精（1∶2）洗滌液：適用于洗滌被有機(jī)試劑染色的比色皿,。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液,。
洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤(rùn)濕，無(wú)水珠附著在上面,。
用以上方法洗滌后的儀器,，經(jīng)自來(lái)水沖洗后，還殘留有Ca2+,、Mg2+等離子,，如需除掉這些離子，還應(yīng)用去離子水洗2～3次,。
二 ,、化學(xué)試劑的取用
（1）固態(tài)試劑的取用
固態(tài)試劑一般都用藥匙取用。藥匙的兩端為大小兩個(gè)匙,，分別取用大量固體和少量固體,。
試劑一旦取出，就不能再倒回瓶?jī)?nèi),，可將多余的試劑放入容器,。
（2）液態(tài)試劑的取用
液態(tài)試劑一般用量筒量取或用滴管吸取,。下面分別介紹它們的操作方法。
①量筒量取
量筒有5,，10,，50，100和1000mL等規(guī)格,。取液時(shí),，先取下瓶塞并將它放在桌上。一手拿量筒,，一手拿試劑瓶（注意別讓瓶上的標(biāo)簽朝下）,，然后倒出所需量的試劑。后斜瓶口在量筒上靠一下,，再使試劑瓶豎直,，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。
②滴管吸取
先用手指緊捏滴管上部的橡皮乳頭,，趕走其中的空氣,，然后松開(kāi)手指，吸入試液,。
將試液滴入試管等容器時(shí),，不得將滴管插入容器,。滴管只能,，用完后放回原處。一般的滴管一次可取1mL,，約20滴試液,。
如果需要更準(zhǔn)確地量取液態(tài)試劑，可用后面介紹的儀器——滴定管和移液管等,。
三,、加熱方法
（1）酒精燈
酒精易燃，使用時(shí)注意安全,，用火機(jī)點(diǎn)燃,，而不要用另外一個(gè)燃著的酒精燈來(lái)點(diǎn)火，這樣做,，會(huì)把燈內(nèi)的酒精灑在外面,，使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時(shí),，蓋上蓋子,，使火焰熄滅，不要用嘴吹滅,。蓋子要蓋嚴(yán),，以免酒精揮發(fā),。
當(dāng)需要往燈內(nèi)添加酒精時(shí)，應(yīng)把火焰熄滅,，然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi),，加入酒精量為1/2～1/3壺）。
（2）酒精噴燈
使用方法：
①添加酒精
加酒精時(shí)關(guān)好下口開(kāi)關(guān),，燈內(nèi)貯酒精量不能超過(guò)酒精壺的2/3,。
②預(yù)熱
預(yù)熱盤(pán)中加少量酒精點(diǎn)燃，預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出,，便可將燈點(diǎn)燃,。若無(wú)蒸氣，用探針疏通酒精蒸氣出口后,，再預(yù)熱,，點(diǎn)燃。
③調(diào)節(jié)
旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰,。
④熄滅
可蓋滅,，也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅。
噴燈使用一般不超過(guò)30min,。冷卻,，添加酒精后再繼續(xù)使用。
（3）水浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,，而溫度不超過(guò)100℃時(shí),，先把水浴中的水煮沸，用水蒸氣來(lái)加熱,。水浴上可放置大小不同的銅圈,，以承受各種器皿。
使用水浴時(shí)應(yīng)注意以下4點(diǎn)：
①應(yīng)盡量保持水浴的嚴(yán)密,。
②當(dāng)不慎把銅質(zhì)水浴中的水燒干時(shí),，應(yīng)立即停止加熱，等水浴冷卻后,，再加水繼續(xù)使用,。
③注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱，這樣會(huì)使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂,。
在用水浴加熱試管,，離心管中的液體時(shí)，常用的水浴是250mL燒杯,。內(nèi)盛蒸餾水（或去離子水）,，將水加熱至沸。
④注意不要把燒杯直接泡在水浴中加熱，這樣會(huì)使燒杯底部因接觸水浴鍋的鍋底受熱不均勻而破裂,。
在用水浴加熱試管,，離心管中的液體時(shí)，常用的水浴是250mL燒杯,。內(nèi)盛蒸餾水（或去離子水）,，將水加熱至沸。
（4）油浴和沙浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,，溫度又需高于100℃時(shí),，可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,，即是油浴,。沙浴是一個(gè)鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤(pán)。先加熱鐵盤(pán),，被加熱的器皿放在沙上,。若要測(cè)量沙浴的溫度，可把溫度計(jì)插入沙中,。
（5）電加熱
在實(shí)驗(yàn)室中還常用電爐,、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱,。加熱溫度的高低可通過(guò)調(diào)節(jié)外電阻來(lái)控制,。管式爐和馬福爐都可加熱到1000℃左右。
四,、溶液與沉淀的分離
溶液與沉淀的分離方法有3種：傾析法,、過(guò)濾法和離心分離法。
（1）傾析法
當(dāng)沉淀的密度較大或結(jié)晶的顆粒較大,，靜置后能沉降至容器底部時(shí),，可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌,。
具體作法是把沉淀上部的溶液傾入另一容器內(nèi),，然后往盛著沉淀的容器內(nèi)加入少量洗滌液，充分?jǐn)嚢韬?，沉降,，傾去洗滌液。如此重復(fù)操作3遍以上,，即可把沉淀洗凈,，使沉淀與溶液分離。
（2）過(guò)濾法
分離溶液與沉淀常用的操作方法是過(guò)濾法,。過(guò)濾時(shí)沉淀留在過(guò)濾器上,，溶液通過(guò)過(guò)濾器而進(jìn)入容器中，所得溶液叫做濾液,。過(guò)濾方法共有3種：常壓過(guò)濾,、減壓過(guò)濾和熱過(guò)濾,。
1）常壓過(guò)濾
此法為簡(jiǎn)便和常用，使用玻璃漏斗和濾紙進(jìn)行過(guò)濾,。
按照孔隙的大小,，濾紙可分為快速、中速和慢速3種,?？焖贋V紙孔隙大。
過(guò)濾時(shí),，先把圓形濾紙或四方濾紙折疊成4層（方濾紙折疊后還要剪成扇形）,。然后將濾紙撕去一角，放在漏斗中,。濾紙的邊緣應(yīng)略低于漏斗的邊緣,。用水潤(rùn)濕濾紙，并使它緊貼在玻璃漏斗的內(nèi)壁上,。這時(shí)如果濾紙和漏斗壁之間仍有氣泡,，應(yīng)該用手指輕壓濾紙，把氣泡趕掉,，然后向漏斗中加蒸餾水至幾乎達(dá)到濾紙邊,。這時(shí)漏斗頸應(yīng)全部被水充滿，而且當(dāng)濾紙上的水已全部流盡后,，漏斗頸中的水柱仍能保留,。如形不成水柱，可以用手指堵住漏斗下口,，稍稍掀起濾紙的一邊,，向?yàn)V紙和漏斗間加水，直到漏斗頸及錐體的大部分全被水充滿,，并且頸內(nèi)氣泡*排出,。然后把紙邊按緊，再放開(kāi)下面堵住出口的手指,，此時(shí)水柱即可形成,。在全部過(guò)濾過(guò)程中，漏斗頸必須一直被液體所充滿,，這樣過(guò)濾才能迅速,。
過(guò)濾時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：調(diào)整漏斗架的高度，使漏斗末端緊靠接受器內(nèi)壁,。先傾倒溶液,，后轉(zhuǎn)移沉淀，轉(zhuǎn)移時(shí)應(yīng)使用攪棒。傾倒溶液時(shí),，應(yīng)使攪棒指向3層濾紙?zhí)?。漏斗中的液面高度?yīng)低于濾紙高度的2/3。
如果沉淀需要洗滌,，應(yīng)待溶液轉(zhuǎn)移完畢,，用少量洗滌劑倒入沉淀，然后用攪棒充分?jǐn)噭?dòng),，靜止放置一段時(shí)間,，待沉淀下沉后，將上方清液倒入漏斗,，如此重復(fù)洗滌兩三遍,，后把沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。
2）減壓過(guò)濾
此法可加速過(guò)濾,，并使沉淀抽吸得較干燥,，但不宜過(guò)濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因?yàn)槟z狀沉淀易穿透濾紙,，顆粒太小的沉淀易在濾紙上形成一層密實(shí)的沉淀,，溶液不易透過(guò)。
循環(huán)水真空泵使吸濾瓶?jī)?nèi)減壓,，由于瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差,，因而加快了過(guò)濾速度。安裝時(shí)應(yīng)注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對(duì),。
布氏漏斗上有許多小孔,，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋沒(méi)的大小,。用少量水潤(rùn)濕濾紙,，開(kāi)泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊,，然后開(kāi)始過(guò)濾,。
當(dāng)停止吸濾時(shí)，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,，再關(guān)泵,，以防反吸,。為了防止反吸現(xiàn)象,，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個(gè)安全瓶,。
3）熱過(guò)濾
①為保證濾紙與漏斗密合,，第二次對(duì)折時(shí)先不要折死，把濾紙展開(kāi)成錐形，用食指把濾紙按在玻璃漏斗（漏斗應(yīng)干凈而且干燥）的內(nèi)壁上,，稍微改變?yōu)V紙的折疊程度,，直到濾紙與漏斗密合時(shí)為止，此時(shí)可把第二次折邊折死,。
某些物質(zhì)在溶液溫度降低時(shí),，易成結(jié)晶析出，為了濾除這類溶液中所含的其他難溶性雜質(zhì),，通常使用熱濾漏斗進(jìn)行過(guò)濾（圖1-24）,，防止溶質(zhì)結(jié)晶析出。過(guò)濾時(shí),，把玻璃漏斗放在銅質(zhì)的熱濾漏斗內(nèi),，熱濾漏斗內(nèi)裝有熱水以維持溶液的溫度。
（3）離心分離
當(dāng)被分離的沉淀的量很小時(shí),，可把沉淀和溶液放在離心管內(nèi),，放入電動(dòng)離心機(jī)（圖1-25）中進(jìn)行離心分離。使用離心機(jī)時(shí),，將盛有沉淀的離心試管放入離心機(jī)的試管套內(nèi),，在與之相對(duì)稱的另一試管套內(nèi)也放入盛有相等體積水的試管，然后緩慢起動(dòng)離心機(jī),，逐漸加速,。停止離心時(shí)，應(yīng)讓離心機(jī)自然停止,。
五,、移液管、容量瓶和滴定管
（1）移液管
移液管用來(lái)準(zhǔn)確地量取一定體積的溶液,。它是中間有一膨大部分（稱為球部）的玻璃管,，管頸上部刻有一標(biāo)線。此標(biāo)線是按放出的體積來(lái)刻度的,。常見(jiàn)的有5,，10，25,，50mL等數(shù)種,，常用的是25mL的移液管。
另一種移液管帶有刻度,，叫做吸量管,，可量取吸量管以內(nèi)的試液體積。
移液管的吸液步驟：
①拇指及中指握住移液管標(biāo)線以上部位,；
②將移液管下端適當(dāng)伸入液面,，太深或太淺會(huì)使外壁沾上過(guò)多的試液或易吸空,；
③將洗耳球?qū)?zhǔn)移液管上端，吸入試液至標(biāo)線以上約2cm,，迅速用食指代替洗耳球堵住管口,；
④取出移液管并靠在盛液容器內(nèi)壁，然后緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)移液管,，使標(biāo)線以上的試液流至標(biāo)線,；
⑤將移液管迅速放入接受容器中。
移液管的放液步驟：
①使接受容器傾斜而移液管直立,；
②出口接觸容器壁,；
③松開(kāi)食指，使試液自由流出,；
④移液管上寫(xiě)明吹時(shí),，需將管中的試液全部吹出。
（2）容量瓶
容量瓶是一個(gè)*梨形的平底瓶,，帶有磨口塞,。頸上有標(biāo)線表明在所指溫度下（一般為20℃），當(dāng)液體充滿到標(biāo)線時(shí),，瓶?jī)?nèi)液體體積恰好與瓶上所注明的體積相等,。
容量瓶是為配制準(zhǔn)確濃度的溶液用的。常和移液管配合使用,。以把某種物質(zhì)分為若干等份,。通常有25，50,，100,，250，500,，1000mL等數(shù)種規(guī)格,，本實(shí)驗(yàn)中常用的是100和250mL的容量瓶。
在使用容量瓶之前,，要先進(jìn)行以下兩項(xiàng)檢查：
1）容量瓶容積與所要求的是否一致,。
2）為檢查瓶塞是否嚴(yán)密，不漏水,。在瓶中放水到標(biāo)線附近,，塞緊瓶塞，使其倒立2min,，用干濾紙片沿瓶口縫處檢查,，看有無(wú)水珠滲出。如果不漏,，再把塞子旋轉(zhuǎn)180°,，塞緊,，倒置,，試驗(yàn)這個(gè)方向有無(wú)滲漏,。這樣做兩次檢查是必要的，因?yàn)橛袝r(shí)瓶塞與瓶口,，不是在任何位置都是密合的,。
合用的瓶塞必須妥為保護(hù)，用繩把它系在瓶頸上,，以防跌碎或與其他容量瓶搞混,。
用容量瓶配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，先將稱重的試樣放在小燒杯中,，加入少量溶劑,，攪拌使其溶解（若難溶，可蓋上表皿,，稍加熱,，但必須放冷后才能轉(zhuǎn)移）。沿?cái)嚢粲棉D(zhuǎn)移沉淀的操作將溶液定量地移入洗凈的容量瓶中,，然后用洗瓶吹洗燒杯壁5～6次,，按同法轉(zhuǎn)入容量瓶中。當(dāng)溶液加到瓶中2/3處以后,，將容量瓶水平方向搖轉(zhuǎn)幾周（勿倒轉(zhuǎn)）,，使溶液大體混勻。然后,，把容量瓶平放在桌子上,，慢慢加水到距標(biāo)線1cm左右，等待1～2min,，使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下,，用滴管伸入瓶頸接近液面處，眼睛平視標(biāo)線,，加水至彎月面下部與標(biāo)線相切,。立即蓋好瓶塞，用一只手的食指按住瓶塞,，另一只手的手指托住瓶底,，注意不要用手掌握住瓶身，以免體溫使液體膨脹,，影響容積的準(zhǔn)確（對(duì)于容積小于100mL的容量瓶,，不必托住瓶底）。隨后將容量瓶倒轉(zhuǎn),，使氣泡上升到頂,，此時(shí)可將瓶振蕩數(shù)次,。再倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，仍使氣泡上升到頂,。如此反復(fù)10次以上,，才能混合均勻。
容量瓶不能久貯溶液,，尤其是堿性溶液會(huì)侵蝕瓶壁,，并使瓶塞粘住，無(wú)法打開(kāi),。容量瓶不能加熱,。
（3）滴定管
滴定管是用來(lái)準(zhǔn)確放出不確定量液體的容量?jī)x器。是用細(xì)長(zhǎng)而均勻的玻璃管制成的,，管上有刻度,，下端是一尖嘴，中間有節(jié)門(mén)用來(lái)控制滴定的速度,。
滴定管分酸式和堿式兩種,，前者用于量取對(duì)橡皮管有侵蝕作用的液態(tài)試劑；后者用于量取對(duì)玻璃有侵蝕作用的液體,。
滴定管容量一般為50mL,，刻度的每一大格為1mL，每一大格又分為10小格,，故每一小格為0.1mL,。
酸式滴定管的下端為一玻璃活塞，開(kāi)啟活塞,，液體即自管內(nèi)滴出,。使用前，先取下活塞,，洗凈后用濾紙將水吸干或吹干,，然后在活塞的兩頭涂一層很薄的凡士林油（切勿堵住塞孔）。裝上活塞并轉(zhuǎn)動(dòng),，使活塞與塞槽接觸處呈透明狀態(tài),，后裝水試驗(yàn)是否漏液。
堿式滴定管的下端用橡皮管連接一支帶有尖嘴的小玻璃管,。橡皮管內(nèi)裝有一個(gè)玻璃圓球,。用左手拇指和食指輕輕地往一邊擠壓玻璃球外面的橡皮管，使管內(nèi)形成一縫隙,，液體即從滴管滴出,。擠壓時(shí)，手要放在玻璃球的稍上部,。如果放在球的下部,，則松手后,，會(huì)在玻璃管中出現(xiàn)氣泡。
必須注意,，滴定管下端不能有氣泡,。快速放液,，可趕走酸式滴定管中的氣泡,；輕輕抬起尖嘴玻璃管,，并用手指擠壓玻璃球,，可趕走堿式滴定管中氣泡。
酸式滴定管不得用于裝堿性溶液,，因?yàn)椴ＡУ哪タ诓糠忠妆粔A性溶液侵蝕,，使塞子無(wú)法轉(zhuǎn)動(dòng)。
堿式滴定管不宜于裝對(duì)橡皮管有侵蝕性的溶液,，如碘,、高錳酸鉀和硝酸銀等。
（4）儀器洗滌
移液管,、容量瓶,、滴定管要求容積，一般不用刷子機(jī)械地刷洗,，其內(nèi)壁的油污是用濃硫酸-重鉻酸鉀洗液來(lái)清洗,，分別介紹如下：
移液管：在上口套上一段橡皮管，用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤谐^(guò)刻線部分,，用夾子夾住,，直立浸泡一定時(shí)間（也可用洗耳球?qū)⑾匆何牍苤校檬种付伦∩峡?，平握移液管,，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)，直到洗液浸潤(rùn)全部?jī)?nèi)壁）,，將洗液放回原瓶,。
容量瓶：小容量瓶可裝滿洗液浸泡一定時(shí)間。容量大的容量瓶則不必裝滿,，注入約1/3體積洗液,，塞緊瓶塞，搖動(dòng)片刻,，隔一些時(shí)間再搖動(dòng)幾次即可洗凈,。
滴定管：可注入10mL洗液，兩手平握滴定管不斷轉(zhuǎn)動(dòng),，直到洗液把全部管浸過(guò),，然后將洗液由上口或尖嘴倒回原貯存瓶中,。若上法不能洗凈，需將洗液裝滿滴定管浸泡,。
上述儀器用洗液浸泡后,，都需要先用自來(lái)水沖洗掉洗液。此時(shí)應(yīng)對(duì)著光亮檢查一下是否油污已被洗凈,，內(nèi)壁水膜是否均勻,。如果發(fā)現(xiàn)仍有水珠，則應(yīng)再用洗液浸泡再檢查,，直到*洗凈為止,。
后用去離子水（或蒸餾水）洗去自來(lái)水。去離子水每次用量約為被洗儀器體積的1/3即可,，一般洗2～3次,。
對(duì)于移液管和滴定管，后還要用待裝入的溶液洗滌2～3次,。
（5）讀數(shù)
下面以滴定管為例加以說(shuō)明,。在滴定管中的溶液由于附著力和內(nèi)聚力的作用，形成一個(gè)彎月面,，彎月面下常有一虛影,，此虛影與讀數(shù)無(wú)關(guān)。讀數(shù)時(shí),，視線應(yīng)在彎月面下緣低處的同一水平位置上,，以避免視差。因?yàn)橐好媸乔蛎?，眼睛位置不同?huì)得到不同的讀數(shù),。對(duì)于常用的50mL滴定管，讀數(shù)應(yīng)到0.01mL,。
顏色太深的溶液,，如碘溶液、高錳酸鉀溶液,，彎月面很難看清楚,，而液面點(diǎn)較清楚，所以常讀取液面gao點(diǎn),，讀時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置,，使之與液面zui高點(diǎn)前后在同一水平位置上。
對(duì)于移液管,、容量瓶（包括量筒）的讀數(shù)方法,，可從滴定管讀數(shù)方法類推，不再一一介紹。