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日本島津GC-2014C氣相色譜操作規(guī)程
閱讀：11832 發(fā)布時(shí)間：2018-6-5一,、適用范圍：
適用于有機(jī)物的微量分析,，含硫、磷的有機(jī)污染物的微量分析,。 二,、主要技術(shù)指標(biāo)
二、主要技術(shù)指標(biāo)：
1,、柱箱控制范圍：室溫~450℃
2,、柱箱控制精度：±0.1℃
3、程序升溫：多級(jí)程序升溫
4,、靈敏度或zui小檢測(cè)量
（1） TCD檢測(cè)器靈敏度約7000Mv·ml/mg （2） FID檢測(cè)器靈敏度為0.014As/g
zui小檢測(cè)限為3×10-12g/s（二苯基）（3） FPD檢測(cè)器zui小檢測(cè)限
S 5×10-11 g/s（噻吩中的硫） P 1.4×10-12g/s（硫磷中的硫）
三,、操作規(guī)程：
1、GC開機(jī)步驟
（1） 檢查儀器各連接口,，確認(rèn)無漏氣現(xiàn)象,，進(jìn)樣墊及玻璃襯管處于良好狀態(tài)，
如需要更換或清洗請(qǐng)?jiān)趯?shí)驗(yàn)前完成,。
（2） 打開載氣（氮?dú)猓╀撈?，觀察壓力表壓力是否在4.0MP以上若不到4.0MP,，
則需更換新鋼瓶），調(diào)節(jié)減壓閥至0.5-0.6MP,，打開主機(jī)和頂空進(jìn)樣器氣路開關(guān),。
（3） 打開色譜主機(jī)電源，先按SYSTEM鍵,，再按PF1鍵啟動(dòng)GC,，隨后按
SET鍵，參照實(shí)驗(yàn)條件分別設(shè)定進(jìn)樣口及檢測(cè)器溫度（INJ）,，柱溫箱溫度（COL）,，檢測(cè)器溫度（DET），儀器開始升溫,，同時(shí)打開電腦,，進(jìn)入軟件分析窗口。
（4） 當(dāng)檢測(cè)器溫度達(dá)到100℃以上,，打開氫氣及空氣發(fā)生器電源,。調(diào)節(jié)氫氣
流量閥至65KP左右，空氣流量閥至40KP左右,，待溫度達(dá)到設(shè)定值后,，儀器會(huì)自動(dòng)點(diǎn)火，點(diǎn)火成功,。
（5） 等待儀器穩(wěn)定,，調(diào)節(jié)基線平穩(wěn)。
2,、頂空開機(jī)步驟
(1) 打開電源,，等待機(jī)器完成自檢。
(2) 將載氣調(diào)節(jié)旋鈕*打開,傳輸管線插入GC進(jìn)樣口,按ACTUAL鍵至輔助氣界面（AUX）,，調(diào)節(jié)旋鈕設(shè)定輔助氣壓力為0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa)
（3） 設(shè)定閥切換時(shí)間,，依次按PROBE、PRESS,、PRESS,、VENT、VENT,、 VALVE,、VALVE鍵設(shè)定時(shí)間為6、16,、17,、27、28,、38,、40秒,，zui后按PROBE鍵設(shè)置結(jié)束。
(4) 按照實(shí)驗(yàn)需要設(shè)定操作方法和參數(shù):通過按SET鍵,顯示METH,選擇操作方法;顯示OVEN,，設(shè)定樣品平衡溫度,；MAIN，進(jìn)樣系統(tǒng)溫度,，TUBE,，傳輸管溫度；INCUB,，樣品加熱平衡時(shí)間,；SIMPLETIME，進(jìn)樣間隔時(shí)間,；FIRST,，開始樣品瓶位置:LAST,結(jié)束樣品位置;SAMPLER,每一瓶樣品重復(fù)次數(shù);SMAPLER,樣品搖晃模式;METHSQ,方法序列；TRAL,，按上/下鍵可轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤,；CAUB，按上/下鍵可轉(zhuǎn)動(dòng)加熱爐內(nèi)樣品盤,。 （5） 等待儀器顯示READY,。
2、分析步驟
(1) 將樣品瓶按順序放入進(jìn)樣器轉(zhuǎn)盤中,。
(2) 按START鍵開始分析。
（3） 分析完畢進(jìn)行數(shù)據(jù)后處理,。
3,、關(guān)機(jī)步驟
（1） 先按SYSTEM鍵，再按PF1鍵關(guān)閉GC,火焰熄滅,，儀器自動(dòng)降溫,。
（2） 關(guān)閉空氣和氫氣發(fā)生器，待柱溫低于50℃,，檢測(cè)器及進(jìn)樣口溫度低于100℃后,，關(guān)閉工作站窗口。
（3） 關(guān)閉主機(jī)和頂空進(jìn)樣器電源,。
（4） 關(guān)閉氣源（載氣）,。
四、注意事項(xiàng)：
1. 當(dāng)FID用在單個(gè)色譜柱上時(shí),調(diào)節(jié)不使用通道的氫氣壓力到零,，并在檢 測(cè)器進(jìn)口安裝閥頭,；更換色譜柱時(shí)要關(guān)閉氫氣，避免氫氣進(jìn)入發(fā)生爆炸,。
2. 柱子要老化后再接上檢測(cè)器,以免固定相流失造成噴嘴堵塞,。
3. 儀器若長時(shí)間不用,，應(yīng)定期開啟，進(jìn)行核查及老化柱子,。
4. 定期請(qǐng)專業(yè)人員對(duì)氣化室進(jìn)行溶劑清洗,，以免進(jìn)樣次數(shù)多而造成污染。
5. 自動(dòng)進(jìn)樣器與GC的連接針頭需小心保護(hù),，防止損壞,。
五、維護(hù)與保養(yǎng)：
1,、儀器操作環(huán)境
(1) 設(shè)備環(huán)境溫度為5℃~40℃,相對(duì)濕度為5%~90%,溫度為10℃~30℃,相對(duì)濕度為50%~60%,。
（2） 儀器應(yīng)避免顫動(dòng)和陽光直射。
2,、鋼瓶及氣源
（1） 鋼瓶應(yīng)避免陽光直射,，溫度不超過40℃，鋼瓶和減壓閥要經(jīng)常檢漏,。
(2) 空氣壓縮機(jī)每次用完后按“排水開關(guān)”放水,，干燥劑三分之二變紅就要更換。
(3) 氫氣發(fā)生器要經(jīng)常檢查水位,更換干燥劑,長時(shí)間不使用應(yīng)更換去離子水,。
（4） 鋼瓶總壓低于4.0MP時(shí),，更換新鋼瓶。
3,、電源 應(yīng)保持電壓穩(wěn)定,，若不穩(wěn)，應(yīng)配備穩(wěn)壓電源,，同時(shí)有良好的接地設(shè)備,。
4、進(jìn)樣口
(1) 定期更換進(jìn)樣墊(一般進(jìn)樣六七十次就需更換),。
(2)進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管和石英棉要及時(shí)更換,并進(jìn)行空白試驗(yàn),。
(3) 不用的進(jìn)樣口和檢測(cè)器要用死堵堵好，并處于OFF狀態(tài),。
5,、頂空進(jìn)樣器 頂空管路應(yīng)保持干凈，必要時(shí)可用水進(jìn)行清洗,。