石油產(chǎn)品硫含量的測定（燃燈法）方案介紹
1．目的
（1）掌握油品硫含量測定的原理和測定意義,；
（2）掌握燃燈法測定油品硫含量的方法,、測定條件；
（3）熟悉燃燈法測定儀器的結(jié)構(gòu),，掌握儀器的操作方法
2．方法概要
石油產(chǎn)品在測定器的燈中燃燒,，其中的硫化物生成SO2，用過量的碳酸鈉水溶液吸收生成的SO2,，反應(yīng)后將剩余的碳酸鈉用鹽酸標準溶液進行滴定,，根據(jù)鹽酸標準溶液消耗的量計算試樣中的硫含量。
3．儀器與試劑
(1)儀器
硫含量燃燈法測定器：硫含量燃燈法測定器：符合GB/T380的技術(shù)要求,，見圖 6-1,，其中吸濾瓶：500 mL或1 000 mL；滴定管：25 mL,；吸量管：2mL,、5 mL和10mL；洗瓶,；水流泵或真空泵,；玻璃珠：直徑5～6 mm；長8～10mm的短玻璃棒,；棉紗燈芯,。
(2)試劑
碳酸鈉：分析純，配成0.3％碳酸鈉水溶液,；
鹽酸：分析純,，配成0.05 mol／L鹽酸標準溶液；
指示劑：0.2％溴甲酚綠乙醇溶液和0.2％甲基紅乙醇溶液,。
95％乙醇(分析純),；標準正庚烷；汽油：沸點范圍80～120℃,，硫含量不超過0.005％,；石油醚：化學(xué)純,，60～90℃。
4．準備工作
(1)測定器的準備 將吸收器,、液滴收集器及煙道仔細用蒸餾水洗凈,。燈及燈芯用石油醚洗滌并干燥。
(2)無煙試樣的處理 取一定量（硫含量在0.05％以下的低沸點試樣,，如航空汽油注入量為4～5 mL的試樣注入清潔,、干燥的燈中(可不必預(yù)先稱量)，將燈用穿著燈芯的燈芯管塞上,。將燈芯管的上邊緣齊平,。點燃，調(diào)整火焰,，使其高度為5～6 mm,。隨后把燈火熄滅，用燈罩將燈蓋上,，在分析天平上稱量(稱準至0.000 4 g),。用標準正庚烷或95％乙醇或汽油(不必稱量)做空白試驗。
(3)冒濃煙試樣的處理 單獨在燈中燃燒而產(chǎn)生濃煙的石油產(chǎn)品(如柴油,、高溫裂化產(chǎn)品或催化裂化產(chǎn)品等),。取該試樣1～2 mL注入預(yù)先連同燈芯及燈罩一起稱量過的潔凈、干燥的燈中,，稱量裝入試樣的質(zhì)量(稱準至0.000 4 g),。然后，往燈內(nèi)注入標準正庚烷或95％乙醇或汽油,，使成1:1或2:1的比例,，必要時可使成3:1(體積比)的比例，使所組成的混合溶液在燈中燃燒的火焰不帶煙,。試樣和注入標準正庚烷或95％乙醇或汽油所組成的混合溶液的總體積為4～5 mL,。
(4)裝吸收溶液 向吸收器的大容器里裝入用蒸餾水小心洗滌過的玻璃珠約達2／3高度。用吸量管準確地注入0.3％碳酸鈉溶液10 mL,，再用量筒注入蒸餾水10 mL,。連接硫含量測定器的各有關(guān)部件。
5．實驗步驟
(1)通入空氣并調(diào)整測定條件 測定器連接妥當后,，開動抽氣泵開關(guān),，使空氣自全部吸收器均勻而和緩地通過。取下燈罩,，點燃燃燈,，放在煙道下面，使燈芯管的邊緣不高過煙道下邊8mm處,。點燈時須用不含硫的火苗,，每個燈的火焰須調(diào)整為6～8 mm(可用針挑撥里面的燈芯),。在所有的吸收器中，空氣的流速要保持均勻,，使火焰不帶黑煙,。
(2)稀釋后試樣的處理 如果是用標準正庚烷或95％乙醇或汽油稀釋過的試樣，當混合溶液*燃盡以后,，再向燈中注入1～2 mL標準正庚烷或95％乙醇或汽油,。試樣或稀釋過的試樣燃燒完畢以后，將燈熄滅,、蓋上燈罩,，再經(jīng)過3～5 min后，關(guān)閉水流泵,。
(3)試樣的燃燒量 對未稀釋的試樣,，當燃燒完畢以后，將燈放在分析天平上稱量(稱準至0.000 4 g),，計算盛有試樣的燈在試驗前的質(zhì)量與該燈在燃燒后的質(zhì)量間的差值，作為試樣的燃燒量,。對稀釋過的試樣,，當燃燒再次完畢以后，計算盛有試樣燈的質(zhì)量與未裝試樣的清潔,、干燥燈的質(zhì)量間的差值,，作為試樣的燃燒量。
(4)吸收液的收集 拆開測定器并以洗瓶中的蒸餾水噴射洗滌液滴收集器,、煙道和吸收器的上部,。將洗滌的蒸餾水收集于吸收二氧化硫的0.3％碳酸鈉溶液吸收器中。
(5)滴定操作 在吸收器的玻璃管處接上橡皮管,，并用吸耳球或泵對吸收溶液進行打氣或抽氣攪拌,，以0.05 mol／L鹽酸標準溶液進行滴定。先將空白試樣(標準正庚烷或95％乙醇或汽油燃燒后生成物質(zhì)的吸收溶液)滴定至呈現(xiàn)紅色為止,，作為空白試驗,。然后，滴定含有試樣燃燒生成物的各吸收溶液,，當待測溶液呈現(xiàn)與已滴定的空白試驗所呈現(xiàn)的同樣的紅色時,，即達到滴定終點。
6．數(shù)據(jù)處理和報告
（1）計算 試樣中的硫含量X[％（m/m）]按式（6－1）計算：
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