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應(yīng)用范圍: 本方法采用分光光度法測定吡哌酸片中吡哌酸的含量。
本方法適用于吡哌酸片,。
方法原理: 供試品經(jīng)研細(xì)后,,加0.04%氫氧化鈉溶液制成供試液,置紫外可見分光光度計(jì),,于273nm波長處測定吸收度,,計(jì)算出其含量。
試劑: 0.04%氫氧化鈉溶液
儀器設(shè)備: 紫外可見分光光度計(jì)
試樣制備: 1. 供試品溶液的制備
取供試品20片,,精密稱定,,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于吡哌酸0.1g),,置500mL量瓶中,,加0.04%氫氧化鈉溶液適量,振搖使吡哌酸溶解并稀釋至刻度,,搖勻,,濾過,精密量取續(xù)濾液2mL,,置100mL量瓶中,,加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,搖勻,,即得供試品溶液,。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)至稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求,。
操作步驟: 取供試品溶液照紫外分光光度法,,于波長273nm處測定吸收度,按C14H17N5O3·3H2O的吸收系數(shù)(E1%1cm)為1339計(jì)算,,即得,。
注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,,采用1cm的石英吸收池。以吸收度zui大的波長作為測定波長,,一般供試品的吸收度讀數(shù),,以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,,否則測得的吸收度偏低,。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn),。由于吸收池和溶劑本身可能有吸收,,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去讀數(shù),再計(jì)算含量,。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,,2005年版,,二部,p.250,。
應(yīng)用范圍: 本方法采用分光光度法測定吡哌酸片中吡哌酸的含量,。
本方法適用于吡哌酸片。
方法原理: 供試品經(jīng)研細(xì)后,,加0.04%氫氧化鈉溶液制成供試液,,置紫外可見分光光度計(jì),于273nm波長處測定吸收度,,計(jì)算出其含量,。
試劑: 0.04%氫氧化鈉溶液
儀器設(shè)備: 紫外可見分光光度計(jì)
試樣制備: 1. 供試品溶液的制備
取供試品20片,精密稱定,,研細(xì),,精密稱取適量(約相當(dāng)于吡哌酸0.1g),置500mL量瓶中,,加0.04%氫氧化鈉溶液適量,,振搖使吡哌酸溶解并稀釋至刻度,搖勻,,濾過,,精密量取續(xù)濾液2mL,置100mL量瓶中,,加0.04%氫氧化鈉溶液稀釋至刻度,,搖勻,即得供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)至稱取重量的千分之一,。“精密量取”系指量取體積的度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 取供試品溶液照紫外分光光度法,,于波長273nm處測定吸收度,,按C14H17N5O3·3H2O的吸收系數(shù)(E1%1cm)為1339計(jì)算,即得,。
注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對照,,采用1cm的石英吸收池。以吸收度zui大的波長作為測定波長,,一般供試品的吸收度讀數(shù),,以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,,否則測得的吸收度偏低,。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn),。由于吸收池和溶劑本身可能有吸收,,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去讀數(shù),再計(jì)算含量,。
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