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壓汞儀使用壓汞法是否可以準(zhǔn)確測(cè)得骨架密度

閱讀:1953        發(fā)布時(shí)間:2019-3-21
  壓汞法一般常用于測(cè)定樣品的總孔體積,,測(cè)試結(jié)果的度能夠低于1%,。除此之外,壓汞法還能夠用于計(jì)算樣品的堆積密度和骨架密度,。很明顯,,壓汞法是不能夠直接測(cè)量密度,而是進(jìn)行體積測(cè)試,,再根據(jù)操作人員所提供的質(zhì)量來完成密度的計(jì)算,。
  計(jì)算流程:
  骨架密度和堆密度的其中一個(gè)偏差來自于方程(1)。方程(1)是將一個(gè)多孔材料置于一個(gè)膨脹計(jì)組件內(nèi)進(jìn)行堆密度計(jì)算的簡(jiǎn)化方程式,。膨脹計(jì)的內(nèi)部體積,,包含了桿和毛細(xì)管的體積,這兩個(gè)體積可通過填充汞和稱量的流程預(yù)先確定,。假設(shè)膨脹計(jì)內(nèi)已經(jīng)放入樣品,,汞已經(jīng)填充占滿除樣品外的所有剩余空間。該方程寫作:
  Vs(B) = Vpen – VHg  (1)
  此處:
  Vs(B):樣品的堆密度
  Vpen:膨脹計(jì)的總的內(nèi)部體積
  VHg:汞占據(jù)的空間體積
  整個(gè)測(cè)試過程需要提供一系列的質(zhì)量數(shù)據(jù),??张蛎浻?jì)組件的質(zhì)量,膨脹計(jì)組件包含密封硬件的質(zhì)量,放入樣品后密封的膨脹計(jì)組件質(zhì)量,,放入樣品并充滿汞后的密封膨脹計(jì)組件質(zhì)量,。從這些質(zhì)量數(shù)據(jù),可以得到汞所占據(jù)的空間體積:
  VHg = WHg / Hg  (2)
  此處:
  WHg=填充的汞的質(zhì)量
  Hg=25F的汞的密度(13.5335g/cc)
  汞質(zhì)量是:
  WHg = WPSHg - Wpen – Ws  (3)
  此處:
  WPSHg = 總質(zhì)量,
  Wpen = 膨脹計(jì)和硬件質(zhì)量
  Ws =樣品質(zhì)量
  WPSHg和Ws由操作員添加,,從總質(zhì)量中扣除,。
  聯(lián)立(3)和(2)式,可得:
  VHg = WPSHg - Wpen - Ws / Hg  (4)
  將(4)代入(1),,可得:
  Vs(B) = Vpen - [ WPSHg - Wpen - Ws / Hg ]  (5)
  使用樣品質(zhì)量Ws除以Vs(B),,即可算出堆密度s(B),
  s(B) = Ws / Vs(B)  (6)
  從堆體積中,,扣除汞所填充的總孔體積,,即可獲得骨架體積,Vs(S):
  Vs(S) = Vs(B) – Vp  (7)
  報(bào)告得出的一般是每克材料的孔體積,,Ps,。用Ps乘以總質(zhì)量即可算出總孔體積。
  Vs(S) = Vs(B) – WsPs  (8)
  骨架密度s(s)可通過樣品質(zhì)量除以總孔體積計(jì)算得出,。
  s(s) = Ws / Vs(S)  (9)
  誤差分析
  使用壓汞法計(jì)算密度存在一些誤差,,有時(shí)甚至?xí)贸鲥e(cuò)誤的結(jié)果數(shù)據(jù)。出現(xiàn)問題數(shù)據(jù)的原因主要來自于方程(5),。因?yàn)閂s(B)是由兩個(gè)差距特別小,,幾乎相等的數(shù)相減而來。這些數(shù)字通常比Vs(B)大十倍以上,。因此,,1%的誤差會(huì)變成10%。并且,,用于計(jì)算Vs(B)的所有數(shù)據(jù),,都通過稱量過程獲取。(Vpen通過稱量填充滿汞的膨脹計(jì),,用此質(zhì)量除以室溫下汞的密度計(jì)算得出,。)
  儀器影響Vs(B)的主要機(jī)會(huì)是填充過程。若膨脹計(jì)未被*填充,,差額的體積將分配成樣品體積,。另外,溫度的差異也會(huì)引起輕微的誤差,,因?yàn)樵谝恍﹥x器中,,都統(tǒng)一將汞在25℃下的密度假設(shè)為常數(shù)13.5335。測(cè)試開始后,,需要施加壓力進(jìn)行孔徑測(cè)試,,也會(huì)影響到堆體積,,因?yàn)閴毫^高時(shí),會(huì)有汞逐步填充進(jìn)入較小的孔中,。如果材料在100微米范圍內(nèi)具有明顯的孔體積分布,,需要更高度和重復(fù)性的起始?jí)毫Γ拍塬@取重復(fù)性高的堆體積測(cè)試結(jié)果,。
  骨架密度Vs(S)的測(cè)量度首先取決于Vs(B)的度,,其次是孔體積測(cè)試的度。
  導(dǎo)致測(cè)試出的骨架密度與手冊(cè)值不符的主要原因是材料存在一些汞無法進(jìn)入的閉孔,、一些即便是高壓條件下汞也無法進(jìn)入的小孔以及樣品的壓縮,。對(duì)有機(jī)材料,壓縮現(xiàn)象特別明顯,。塑料材料在60000psi的時(shí)候,,體積減少可高達(dá)10%,同時(shí)伴隨著密度的變化,。

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