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哪些因素會影響比表面積測試結果
閱讀：13870 發(fā)布時間：2018-11-6
隨著材料技術的不斷發(fā)展,，比表面積的測定有著廣泛的應用,。對顆粒材料來講，比表面積逐漸成為與粒徑同等重要的物理性能,。在比表面積的測試中, 除了儀器本身的精度,以下幾個因素對測試結果也會產(chǎn)生非常重要的影響,。
1、樣品處理
由于吸附法測定的關鍵是吸附質氣體分子“有效地”吸附在被測顆粒的表面或填充在孔隙中 ,因此樣品顆粒表面是否干凈至關重要,。樣品處理的目的主要是讓非吸附質分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來 ,一般情況下 , 真空脫氣分兩步 , 100°C 左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子, 350°C 左右去除有機物,。特殊樣品應特殊處理 ,對于含微孔或吸附特性很強的樣品 ,常溫常壓下很容易吸附雜質分子,有時需要通入惰性保護氣體,以利于樣品表面雜質的脫附?？傊畼悠奉A處理不當對測試結果有很大影響,。
2、樣品稱量
通常待分析樣品能提供 40 ～ 120m2 表面積, 適合氮吸附分析,。少于它會帶來分析結果的不穩(wěn)定或者吸附量出現(xiàn)負值 , 導致軟件會認為是錯誤的值而不產(chǎn)生分析結果,。多于它會延長分析時間。對于大比表面積的樣品 ,樣品量要少(>100 毫克),樣品的稱量就變得很重要 , 很小的稱量誤差會在總重量中占很大比重,。這樣稱量技術就十分關鍵,。準確稱量樣品管重量和脫氣后總重 ,保證脫氣前后管內氣體重量一致, 才能得到樣品的真實重量。對于比表面積很小的樣品, 要盡量多稱,但不能超過樣品管底部體積的一半,。為了得到樣品的真實質量 ,提高測試精度 ,可預先將空樣品管在脫氣站上進行脫氣 ,記下脫氣后的重量, 這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時,管內氣體前后一致,以減小測量誤差,。
3、吸附氣體特性
氣體吸附法測試中 ,氮氣是常用的吸附質氣體 ,對于含有微孔類的樣品, 若微孔尺寸非常小, 基本接近氮氣分子的直徑時 ,一方面氮氣分子很難或根本無法進入微孔內, 導致吸附不*,另一方面氣體分子在與其直徑相當?shù)目變任教匦苑浅碗s,受很多因素影響, 因此吸附量大小不能*反應樣品表面積的大小,。對于這類樣品, 一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來作為吸附質, 以利于樣品的吸附, 保證測試結果的有效性,。不同的吸附氣體所測定的比表面積范圍如表 1 所示,。表中所述只是一個理論范圍,在實際測量中低比表面積的實驗精度很難提高。使用 Kr 檢測極低比表面積, 實驗儀器需要高真空泵, 低壓傳感器和高氣密性系統(tǒng)等,。