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檸檬酸三乙酯為無(wú)色透明油狀液體,，沸點(diǎn)150％，溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑,，難溶于油類(lèi),。檸檬酸三乙酯應(yīng)用廣泛，作為一種新藥用輔料不僅用于藥用微球中,，在兒童塑料玩具中還可以增塑,，在食用油中起穩(wěn)定作用，在食品中起蓬松保型作用等 ,。檸檬酸三乙酯生產(chǎn)中常使用苯和甲苯等一,、二類(lèi)有機(jī)溶劑 做為帶水劑，產(chǎn)品中如去除不盡,，會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害,，因此應(yīng)加以控制。美國(guó)藥典N(xiāo)F19中采用化學(xué)滴定法測(cè)定檸檬酸三乙酯的含量 ,，NF25改用氣相色譜法測(cè)定檸檬酸三乙酯的含量,。化學(xué)滴定法專(zhuān)屬性不強(qiáng)，操作也較麻煩,，本文參考NF25,，用N，N-二甲基甲酰胺為溶劑和分流進(jìn)樣,，用靈敏度高的氮?dú)獯鍺F25使用的氦氣作載氣,，以外標(biāo)法計(jì)算含量，建立了毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定檸檬酸三乙酯含量的方法,，并進(jìn)行了方法學(xué)研究,。結(jié)果表明，本法能避開(kāi)乙酰檸檬酸三乙酯雜質(zhì)和其它雜質(zhì)的干擾,，能夠反映樣品中檸檬酸三乙酯的實(shí)際水平,，還可通過(guò)氣相色譜圖，發(fā)現(xiàn)殘留溶劑,，指導(dǎo)生產(chǎn)工藝,，提高產(chǎn)品品質(zhì)，同時(shí)也可以用于測(cè)定產(chǎn)品的穩(wěn)定性,。

儀器配置及試劑

 GC-2020型氣相色譜儀性能特點(diǎn)

1．采用320 x 240點(diǎn)陣5.7英寸超大屏幕液晶中文顯示,，各路溫度、操作條件實(shí)時(shí)顯示,、內(nèi)容清晰直觀,，真正實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話(huà)；
2,、開(kāi)機(jī)自檢,，寬程自診斷功能，可準(zhǔn)確判斷故障方位并報(bào)警,；
3,、六路獨(dú)立溫度控制（汽化室、毛細(xì)管汽化室可獨(dú)立控溫）,， 五階程序升溫功能,；
4、超溫 保護(hù)功能：任一路超過(guò)設(shè)定的溫度,，儀器自動(dòng)斷電并報(bào)警,； 
5、*的立式加熱裝置,，使樣品汽化更加的可靠,，將汽化室產(chǎn)生的熱輻射，降至zui小,，確保柱箱內(nèi)的溫度偏差極??；
6、智能模糊控制后開(kāi)門(mén)系統(tǒng),，自動(dòng)跟蹤溫度并動(dòng)態(tài)調(diào)整 ,，風(fēng)門(mén)角度，即使室溫附近也可實(shí)現(xiàn)精密的溫度控制,； 
7,、配置填充柱柱頭進(jìn)樣、玻璃內(nèi)襯進(jìn)樣,，帶有隔膜清洗 ，功能的毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣裝置,，并可安裝氣體進(jìn)樣器,；
8、高精度雙重穩(wěn)定氣路,，可同時(shí)安裝四種檢測(cè)器,；  
9、可選配電子流量壓力顯示系統(tǒng)內(nèi)置工作站裝置,。

控溫指標(biāo) 
1.控溫范圍：室溫 5℃～400℃ 增量0.1℃ 
2.控溫精度：優(yōu)于±0.01℃

 程序升溫：五階階間恒溫時(shí)間0～999min 增量0.1min 溫度增量0.1℃ 
 升溫速率：200℃下zui大40℃/min    200℃上zui大20℃/min  

檢測(cè)器主要技術(shù)指標(biāo)

氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）

(1)圓筒型收集極結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),，石英噴嘴，響應(yīng)*

(2)檢測(cè)限：≤8×10g/s(正十六烷/異辛烷)

(3)基線(xiàn)噪聲：≤2×10A

(4)基線(xiàn)漂移：≤2×10A/30min

(5)線(xiàn)性：≥10

熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）

(1)采用半擴(kuò)散式結(jié)構(gòu)

(2)電源采用恒流控制方式

(3)靈敏度：≥2500mV·ml/mg(正十六烷/異辛烷),。

(4)基線(xiàn)噪聲：≤20μV,。

(5)基線(xiàn)漂移：≤100μV/30min。