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裂解碳四的主要成分為丁二烯,、1-丁烯、異丁烯等,經(jīng)萃取丁二烯后的部分, 稱為抽余碳四, 在S 型樹(shù)脂催化劑作用下, 其中的異丁烯與甲醇反應(yīng)生成甲基叔丁基醚, 醚后碳四再經(jīng)抽提以后而制得1-丁烯. 1-丁烯是線性低密度聚乙烯等產(chǎn)品的共聚單體, 其中的乙腈含量過(guò)高可導(dǎo)致催化劑中毒, 增加生產(chǎn)成本, 因此乙腈含量是整個(gè)裝置的重要控制項(xiàng)目. 尤其裝置對(duì)抽余碳四中乙腈的含量要求不大于5 mg/ kg, 但目前抽余碳四中的微量乙腈的測(cè)定采用丙二醚填充柱（ 乙腈含量為16mg/ kg 的色譜分析圖見(jiàn)圖1, 操作條件見(jiàn)表1） , zui小檢測(cè)限為10 mg/ kg, 分析周期約9 min, 柱壽命僅約為3個(gè)月. 為此, 我們采用FFAP 大口徑毛細(xì)柱氣相色譜法建立了碳四中微量乙腈的含量測(cè)定方法（ 乙腈含量為16 mg/ kg 的色譜分析圖見(jiàn)圖2, 操作條件見(jiàn)表1） , zui小檢測(cè)限為4 mg/ kg, 分析周期約3 min, 柱壽命較長(zhǎng), 方法快速,、準(zhǔn)確,、簡(jiǎn)便, 更適用于生產(chǎn)控制分析.

氣相色譜分析譜圖

 儀器配置及試劑

  GC-2020型氣相色譜儀性能特點(diǎn)

1．采用320 x 240點(diǎn)陣5.7英寸超大屏幕液晶中文顯示，各路溫度,、操作條件實(shí)時(shí)顯示,、內(nèi)容清晰直觀，真正實(shí)現(xiàn)人機(jī)對(duì)話,；
2,、開(kāi)機(jī)自檢，寬程自診斷功能,，可準(zhǔn)確判斷故障方位并報(bào)警,；
3、六路獨(dú)立溫度控制（汽化室,、毛細(xì)管汽化室可獨(dú)立控溫）,， 五階程序升溫功能；
4,、超溫 保護(hù)功能：任一路超過(guò)設(shè)定的溫度,，儀器自動(dòng)斷電并報(bào)警； 
5,、*的立式加熱裝置,，使樣品汽化更加的可靠，將汽化室產(chǎn)生的熱輻射,，降至zui小,，確保柱箱內(nèi)的溫度偏差極小,；
6,、智能模糊控制后開(kāi)門系統(tǒng)，自動(dòng)跟蹤溫度并動(dòng)態(tài)調(diào)整 ,，風(fēng)門角度,，即使室溫附近也可實(shí)現(xiàn)精密的溫度控制； 
7,、配置填充柱柱頭進(jìn)樣,、玻璃內(nèi)襯進(jìn)樣，帶有隔膜清洗 ,，功能的毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣裝置,，并可安裝氣體進(jìn)樣器,；
8、高精度雙重穩(wěn)定氣路,，可同時(shí)安裝四種檢測(cè)器,；  
9、可選配電子流量壓力顯示系統(tǒng)內(nèi)置工作站裝置,。

控溫指標(biāo) 
1.控溫范圍：室溫 5℃～400℃ 增量0.1℃ 
2.控溫精度：優(yōu)于±0.01℃

 程序升溫：五階階間恒溫時(shí)間0～999min 增量0.1min 溫度增量0.1℃ 
 升溫速率：200℃下zui大40℃/min    200℃上zui大20℃/min