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安慶分公司化肥廠以前一直是使用SP—2304氣相色譜儀,，并采用峰高定量的方法來進行氨合成轉(zhuǎn)化爐工藝氣組分含量測定的,。而分析轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣組分的目的是為了了解氣體組成狀況和控制CH₄含量是否在規(guī)定的指標范圍內(nèi),，以保證二段轉(zhuǎn)化爐的安全,、經(jīng)濟運行，并合理控制空氣加入量,，以得到氫氮合適（H₂/N₂=3左右）的工藝混合氣體,。在單純使用輕油作原料的情況下，其分析方法基本上能適應(yīng)工藝生產(chǎn)。但近幾年來,，化肥原料結(jié)構(gòu)不斷進行調(diào)整,，生產(chǎn)原料已經(jīng)不再是單一的輕油了，工藝氣組分的變化使峰高定量法的一些缺陷暴露出來,，特別是N,，峰在高含量時其曲線不成線型關(guān)系，影響了分析數(shù)據(jù)的準確測定,，加之其分析方法衰減較多,，在峰高測量時也有一定的誤差。另外,，由于SP—2304氣相色譜儀比較陳舊,，性能不穩(wěn)定，急需更新,。隨著油改煤工程的啟動,，對工藝數(shù)據(jù)勢必會有更為嚴格的要求，因此要尋求一種更準確更有效的分析手段來替代過去的分析方法,。從2002年10月,，*使用GC-2010型氣相色譜儀，采用峰面積定量法分析化肥合成轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣的組分含量,。

方法簡介

利用 GC-2010氣相色譜儀,，用氫氣做載氣，通過TDX—01固定相分離柱分離樣氣中各種組分,，然后用TCD檢測器檢測信號,，保留時間定性，峰面積定量,，采用交叉進樣法測定一段轉(zhuǎn)化爐和二段轉(zhuǎn)化爐出口工藝氣中的N₂,、CO、CH₄,、CO₂的含量,。其中H₂含量可由差減法求得。

儀器與試劑

◆ GC-2010型氣相色譜儀,。

◆ N-2000型中文色譜數(shù)據(jù)處理機,。

◆ 色譜柱：長2m，外徑4mm的不銹鋼柱,。內(nèi)裝60~80目的TDX—01氣相色譜固定相,。使用前在350℃下活化2h。

分析條件

◆ 載氣：H₂,，純度不小于99.9%,，流速為40mL/min,。并加過濾管凈化和干燥。

◆ 柱溫：110℃,。

◆ 橋流：180mA,。設(shè)置量程為0.5mV，基流為-0.5~0.5mV,。

分析步驟

◆ 當色譜條件穩(wěn)定后,，進幾次標樣，可獲得每個組分的保留時間,，從而得到各組分的校正因子,。

◆ 取樣：用球膽從裝置現(xiàn)場取樣，樣品要有代表性,。由于化肥廠大多數(shù)需要分析的工藝氣已經(jīng)引入分析室，因此可以直接接人并置換,。

◆ 樣組合：可以將一段和二段工藝氣實行交叉進樣分析,，這樣可以大大節(jié)省分析時間和記錄紙。

當F1201樣品置換進樣后,，立即啟動數(shù)據(jù)處理機開始鍵,，分析運行開始；當*個峰出峰到一半時,，立即進F1202樣,。峰全部出完后，自動停止并打印出計算結(jié)果,。其峰型如圖1所示,。

結(jié)果計算

◆ 各段轉(zhuǎn)化爐中的N₂、CO₂,、CO,、CH₄等組分直接由色譜數(shù)據(jù)處理機根據(jù)峰面積多少求得。其計算公式是：

Pi=Ki×Si

式中：

Pi —某組分的體積百分含量,；

Ki —某組分的校正因子,；

Si —某組分的峰面積。

◆ H₂含量可由差減法求得,。即：P（ H₂）=100-P（ H₂）-P（CO₂）-P（CO）-P（CH₄）,。值得注意的是由于在二段爐即F1202內(nèi)引入了大量的空氣，所以在計算它的H₂含量時,，要減去0.30%左右的Ar氣含量,。

注意事項

◆ 由于在這種分析條件下，N₂和Ar氣難以分離,，如果Ar氣含量較高,，應(yīng)在別的儀器上同時取樣分析Ar氣含量，然后用差減法求得樣氣中的H₂含量。

◆ 進氣體樣品時要做干燥除水處理,，進含氨樣品時還要進行酸洗除氨處理,，以保護色譜柱處于良好的分離狀態(tài)。

討論部分

◆ 精密度與回收率實驗

選擇一種標準氣連續(xù)做幾個平行實驗,，得出結(jié)果如表1所示,。

表1 SP—3410氣相色譜儀峰面積定量法回收率

由表1所列數(shù)據(jù)可以看出本方法分析結(jié)果重現(xiàn)性好,，精密度高,，且回收率都在99.3%以上。

◆ 本方法和原來的分析方法對比實驗

◎ 標準樣品的對比實驗

選擇幾種標準氣作為標樣,，分別用SP—2304和SP—3410進行含量測定,，得出結(jié)果如表2所示。

表2 兩種分析方法對標準樣品的對比實驗數(shù)據(jù)

◎ 實際樣品的對比實驗

為了進一步了解峰面積定量法在實際生產(chǎn)中的運用效果,，在2002年10月18日上午8點和10月19日上午8點分別用峰高定量法和峰面積定量法對合成工藝氣進行對比實驗,。其結(jié)果如表3、表4所示,。

表3 10月18日的實驗數(shù)據(jù)

表4 10月19日的實驗數(shù)據(jù)