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氣相色譜儀檢測酸性氣體吸收液中二乙醇
    在石油化工生產(chǎn)中,，二乙醇胺（DEA）水溶液是一種重要的酸性氣體（CO2,、H2S和SO2等）吸收劑。甲基二乙醇胺（MDEA）對H2S有很高的選擇性和較低的能耗,，也廣泛應(yīng)用于天然氣,、煉廠氣的脫硫，合成氨變換氣脫除二氧化碳等過程,，是當(dāng)今能耗zui低的脫碳方法,。但MDEA水溶液在處理CO2/H2S（摩爾比）>10或有機硫含量較高的氣體時效果不甚理想。
80年代后期以來,，以DEA和MDEA組合的混合胺法頗受重視,，其意圖是一箭雙雕，既有良好的節(jié)能效果,，又能保證較好的凈化度,。建立一種準(zhǔn)確、快速,、簡便測定混合胺溶液中DEA和MDEA的方法，對指導(dǎo)工藝優(yōu)化運行，具有非常重要的意義,。
氣相色譜儀|氣相色譜法對胺類的測定一般需經(jīng)衍生,，操作繁瑣、耗時,。對DEA含量的測定,，文獻介紹有氣相色譜法及酸堿中和容量法，其中美國軍用標(biāo)準(zhǔn)MIL-E-50011B-82和日本觸媒株株式會社標(biāo)準(zhǔn)均采用氣相色譜法,，所用擔(dān)體均為荷蘭產(chǎn)的TENEX,，價格昂貴（500余元/10克）。我國專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中采用中和滴定法測定DEA含量,，不僅要使用范氏氨基酸氮測定器,，而且堿性雜質(zhì)干擾嚴(yán)重。對MDEA含量的測定,，尚未制定國家標(biāo)準(zhǔn),，ChakmaA等使用TENEX填充柱分析MDEA水溶液中降解物。毛細管氣相色譜法具有分離效能高,、分析速度快等特點,，采用毛細管氣相色譜法同時直接分析混合胺溶液中DEA和MDEA，迄今為止未見報道,。本文使用DB-WAX毛細管柱,，氫火焰檢測器，三乙二醇作內(nèi)標(biāo),，測定酸性氣體吸收液中DEA,、MDEA。方法簡單,、快速,，結(jié)果滿意。


1氣相色譜儀檢測酸性氣體吸收液中二乙醇實驗部分
1.1 酸性氣體吸收液中二乙醇檢測儀器與試劑
氣相色譜儀,，F(xiàn)ID檢測器,，配有積分儀及自動進樣器。色譜柱：美國J&W公司DB-WAX 30m×0.53mm×1.0?m毛細管柱,。二乙醇胺（DEA）,，甲基二乙醇胺（MDEA），三乙二醇（TEG）均為分析純,。水為二次蒸餾水,。
1.2 酸性氣體吸收液中二乙醇檢測操作條件
氣相色譜儀條件：進樣口溫度350℃，檢測器溫度350℃,，柱頭壓30kPa,；載氣為N2,；尾吹氣50kPa；尾吹氣為N2,；燃氣H260kPa,；空氣80kPa；進樣量0.2?L,，分流比1：10,；柱溫220℃（恒溫）。
2氣相色譜儀檢測酸性氣體吸收液中二乙醇結(jié)果與討論
2.1定量方法的選擇
DEA,、MDEA粘度較大,，使用過程它們還會發(fā)生一系列副反應(yīng)，生成一系列復(fù)雜的降解物,，使溶液粘度進一步增加,。樣品粘度大會導(dǎo)致進樣重復(fù)性差，這使得外標(biāo)法定量誤差較大,；降解物沸點較高,，不出峰或出峰時間長，因此也不能采用通常的面積歸一化法進行定量,。使用三乙二醇作內(nèi)標(biāo)進行定量則克服了上述缺點,且使用水作溶劑,，節(jié)省費用。
2.2色譜柱的選擇
選用TENEX TA（6ft×2mm）玻璃填充柱分析混合胺溶液中MDEA與DEA,，二者出峰時間很接近,，無法*分離，這與ChakmaA等結(jié)論相同,。此外我們還選用AT-1（60m×0.32mm）,，HP-5（30m×0.32mm），TC-1701（25m×0.53mm）等毛細管柱進行了分析,，分離效果都不好,，這幾種柱均不能將MDEA與DEA*分開。MDEA與DEA在DB-WAX柱上分離良好,。
普通聚乙二醇類固定相對水十分敏感,，鍵合交聯(lián)的固定相其熱穩(wěn)定性與溶劑穩(wěn)定性較高；在酸性表面的色譜柱上分析堿性化合物會出現(xiàn)拖尾甚至*吸附的現(xiàn)象,。因此選擇毛細管柱分析混合胺溶液時還應(yīng)考慮其固定相是否鍵合和交聯(lián),，石英硅膠內(nèi)表面減活（化學(xué)修飾）的方法等等。此外色譜系統(tǒng)還需用標(biāo)準(zhǔn)樣定期校正,，定期調(diào)節(jié)分析條件,，以減少吸附解吸現(xiàn)象的發(fā)生。
2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
選用TEG作內(nèi)標(biāo)物,，在25mL比色管中分別加入一定質(zhì)量的MDEA,、DEA,、TEG，并用水稀釋至25mL刻度附近,，用差減法分別準(zhǔn)確稱出MDEA,、DEA,、TEG和水的質(zhì)量,，配成一系列濃度的MDEA、DEA標(biāo)準(zhǔn)溶液,。
2.4校正因子測定
對配制好的標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進樣分析,，得出的結(jié)果見表2。由表2可知MDEA濃度為7.94%~25.57%時其校正因子為0.728,；DEA濃度為1.18%~2.94%之間時,，其校正因子為1.321。
2.5樣品的測定
稱取1.3g左右TEG和適量待測樣品于25mL比色管中,，然后用水稀釋至刻度附近,搖勻,。注意保證該溶液中MDEA濃度與DEA濃度在表1濃度范圍內(nèi)。在色譜工作條件下進樣分析,，分析完畢后,，積分儀直接給出定量結(jié)果。