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合成氣中微量硫化氫氣相色譜分析方法
1 適用范圍
本方法適用于低溫甲醇洗后凈煤氣、甲醇合成工段合成氣,、循環(huán)氣、反應氣及城市煤氣等其它工藝氣體中微量硫化氫和羰基硫（無機硫和有機硫）含量的測定,。
 2 方法原理
載氣（N2）攜帶含有硫化物的待檢氣體,，在一定色譜條件下通過裝有固定相的色譜柱經色譜柱分離后，由脈沖火焰光度檢測器（PFPD）測定,，以色譜峰保留時間定性,、以色譜峰面積進行定量。
 3 試劑與材料
3.1  載氣N2,；純度99.99%
3.2  燃燒氣H2,；純度99.99%
3.3  助燃氣Air；純度99.9%
3.4  標準氣
3.5  標準取樣鋼瓶或錫箔取樣袋
4 儀器
4.1  氣相色譜儀,，脈沖火焰光度檢測器 （合成氣中微量硫化氫分析色譜儀）
4.2  色譜柱 Gs-Gaspro,，長度：30.0m，內徑0.32mm,，膜厚0.00mm,。
5 色譜條件
5.1進樣口，溫度90℃,，壓力8.05psi
5.2色譜柱,，壓力9.34psi
5.3柱箱，溫度50℃,，時間,，3.00min
5.4 PFPD檢測器，溫度250℃,，H2流量10.5ml/min,，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min,。
6 分析步驟
6.1 標準方法建立：
在接通載氣,、燃氣,、助燃氣后，接通電源,，打開,，在色譜儀穩(wěn)定后，將已配制好的標準氣鋼瓶上裝上減壓閥,，將減壓閥出口與色譜氣體進樣系統(tǒng)連接,，采用旋轉式六通閥切換進樣，將六通閥旋至取樣位置,，打開減壓閥置換10-20s,，關閉減壓閥，將六通閥切換至進樣位置,，同時按下“start"鍵,，色譜儀開始分離檢測，重復進樣3-5次,，誤差范圍不大于0.5%,，即可選擇一個標氣樣做為標準峰，然后根據第二章第二節(jié)中標準曲線制作一節(jié)可建立方法,。
6.2 樣品測定：
在色譜儀穩(wěn)定后,，在同建立方法的相同條件下，用標準鋼瓶或錫箔袋取樣,，進樣置換20S~30S,，關閉出氣口，使儀器氣體進樣系統(tǒng)瞬間達到壓力平衡,，迅速將六通閥切換至進樣位置,，同時按下“start"鍵，色譜工作站會自動記錄出峰情況,。
7 結果計算
7.1 根據標準氣出峰保留時間定性,。
7.2 定量分析
色譜工作站自動根據外標法，采用峰面積定量,，在工作站上自動顯示樣品中H2S,、COS、CS2的含量,。
8 注意事項
8.1 此方法只適合ppm級別微量硫化氫含量的測定,，常量硫化氫的測定不能用此方法。
8.2分析樣品中含水,，需加一個裝有氧化鈣的干燥管脫去水份,。
8.3 標準氣鋼瓶使用前，可將鋼瓶放倒輕輕滾動數下，使瓶內氣體混合,。
8.4 儀器標準曲線應每星期用標氣標定一次,。若儀器出現故障，待故障除后,，須重新標定,。
8.5 取樣時不能用球膽，以防微量硫化氫被吸附,。

GC2010氣相色譜儀器主要性能特點：
1.性能價格比高,，完整的雙氣路設計：可同時安裝FID、TCD,、FPD或FID,、TCD、ECD三個檢測器,，儀器可同時安裝一根填充柱和一付毛細管柱,，雙毛細管雙放大器等類型任選。五種檢測器及甲烷轉化爐任選,，陶瓷或石英噴嘴任選,。
2．采用全新雙CPU設計、原裝日本高集成的電子電路技術,優(yōu)良的可靠性及抗干擾能力, 控溫的精度達到0.1℃,，顯示精度更高達0.01℃,，并且可同時顯示各加熱部位的功率耗用百分比,。 六路溫度超濁自動報警及斷氣自動停電保護功能,。
3.計算機全控,數字通訊；大屏幕液晶LCD顯示,；菜單式操作,；階程序升溫系統(tǒng)；自動后開門快速降溫,；近室溫操作,；6路溫度控制；故障自診斷超溫保護,，10個文件存儲,、秒表計時、超溫保護等功能齊全
4.檢測器采用單元化設計,，具有靈敏度高,、噪聲低、重復性好,、線性范圍 寬等特點,。
5.可配置各種口徑的填充柱，柱頭進樣、內襯進樣,，毛細管分流/不分流進樣,。
注：外型尺寸: 660＊460＊465mm  整機重量：60 kg  輸入電源：AC 220V±10%  50HZ  2KW
 
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