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六氟化硫氣體中空氣、四氟化碳的氣相色譜測定法(SF6六氟化硫腐蝕性氣體分析氣相色譜儀)介紹

1 范圍
  本標(biāo)準規(guī)定了六氟化硫氣體中空氣,、四氟化碳的氣相色譜測定法,。
  本標(biāo)準適用于電氣設(shè)備用六氟化硫氣體中空氣( 、 ),、四氟化碳含量的測定,。
2 原理
  本方法采用氣相色譜儀將空氣、四氟化碳,、六氟化硫*分離，其濃度可以從它們的峰區(qū)面積和被測化合物對檢測器的校正系數(shù)來確定,
結(jié)果以空氣,、四氟化碳與六氟化硫的質(zhì)量百分數(shù)(％)表示,。
3 儀器和材料
3.1色譜儀
  帶有熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀GC-2020。
3.2記錄裝置
  色譜數(shù)據(jù)處理機,、色譜工作站,、積分儀或具有量程為(0～1)mV，響應(yīng)時間為1s,，記錄紙寬度為250mm的記錄儀,。
3.3載氣
  氦氣(或氫氣)，純度不低于99．99％,。
3.4色譜柱
  對所檢測組分的分離度應(yīng)滿足定量分析的要求,。常用的色譜柱為長2m，內(nèi)徑3mm的不銹鋼管,，內(nèi)填60目～80目的GDX—104擔(dān)體(或合適的其他色譜固定相),。新的分離柱在使用前，應(yīng)在120 下通載氣,，至少4h,。測定裝置示意見圖1。

3．5標(biāo)準氣體
  應(yīng)由國家計量部門授權(quán)的單位所配制的單一組分氣體,、多組分混合氣體,，且具有組分含量檢驗合格證并在有效使用期。各組分的質(zhì)量百分數(shù)應(yīng)大于相應(yīng)未知組分濃度的50％,，或者小于未知組分濃度的300％,。
3．6儀器氣路流程
  常用氣路流程示例見表1,。

4 分析步驟
4.1準備
4.1.1氣相色譜儀
  使儀器性能處于穩(wěn)定備用狀態(tài)，選擇合適的色譜條件(常采用的色譜條件為：層析溫度為40℃,，載氣流速35mL/min,，橋電流為200mA)。
412質(zhì)量校正系數(shù)的測定
  將0.1mL的六氟化硫標(biāo)準氣樣(空氣標(biāo)樣,、四氟化碳標(biāo)樣)在與分析樣品相同的色譜條件下分別注入色譜柱中,，組分x對于六氟化硫的校正系數(shù) 可由式(1)得出：

4.2樣品分析
4.2.1樣品氣體的定量采集
  將六氟化硫樣品鋼瓶倒置(以取液態(tài)樣品)，并與氣體采樣閥的進氣口處相連接,。依次打開樣品鋼瓶閥,，旋轉(zhuǎn)六通閥，使六氟化硫樣品鋼瓶氣與采樣管相連,，用樣品氣沖洗0.5mL采樣管及管路3min～5min,，把取樣回路中的空氣、殘氣吹洗出去,，然后旋轉(zhuǎn)六通閥,，取樣管閉路，待用,，并關(guān)閉 樣品鋼瓶閥門,。
4.2.2樣品分析
  在穩(wěn)定的色譜儀工作條件下，旋轉(zhuǎn)六通閥,，使載氣與采樣管相連,，并迅速經(jīng)分離柱、檢測器進行分離檢測,，記錄各不同組分的峰區(qū)面積(或峰高),，然后將六通閥轉(zhuǎn)至采樣位置。
4.2.3樣品色譜圖
  示例見圖2,。

5結(jié)果計算
5．1校正面積
  記錄各種不同成分的蜂區(qū)面積,。此面積為檢測器對組分響應(yīng)上的差異。校正面積可按式(2)由實測峰區(qū)面積乘以校正系數(shù)計算：

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