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 氣相色譜法測(cè)定煤氣中硫化氫含量方法介紹

氣相色譜法具有高效能,、高選擇性,、高靈敏度、分析速度快,、樣品用量小,、定量精度高等優(yōu)點(diǎn)，氣相色譜目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于焦化廠各種雜質(zhì)含量的分析。粗苯是多種有機(jī)化合物的混合物,，其主要組分為苯,、甲苯、二甲苯及*苯,，此外尚含有少量雜質(zhì)，如酚類,、吡啶堿類,、硫化物及一些不飽和化合物，其中含量zui高的為苯和甲苯,，約占80％～90％,。苯系物有毒，特別是其中的低沸點(diǎn)物質(zhì),，毒性更大,。在焦化生產(chǎn)中，對(duì)苯系物的分析具有重要的意義,。焦化行業(yè)苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,，該方法測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，毒性大,，不能得到苯系物的定量結(jié)果,，無(wú)法滿足現(xiàn)代生產(chǎn)的要求。

儀器配置：

試驗(yàn)操作步驟本方法使用氫火焰離子檢測(cè)器色譜儀，以阿皮松為固定液,，6201 載體,，煤氣用氣體采樣袋收集，并借六通閥注入儀器中,，經(jīng)色譜柱分離后,，組分逐一進(jìn)入氫火焰離子檢測(cè)器，在色譜工作站上得到色譜圖,，根據(jù)外標(biāo)法單點(diǎn)校正定量,。

2 儀器及操作條件

色譜儀：滕州中科譜GC2010 型氣相色譜儀；

色譜柱：20％阿皮松L∶6201 載體為20∶100,，6201 載體粒度為60 目~80 目,；

老化溫度：200 ℃，tmax：270 ℃,；

檢測(cè)器：FID,；

柱長(zhǎng)：2 m；

柱徑：3 mm,；

載氣流速（N2）：30 mL/min,；

氫氣流速：30 mL/min,；

空氣流速：300 mL/min；

注樣器溫度（INJ）：200 ℃,；

柱溫（COL）：150 ℃,；

檢測(cè)器溫度（DET）：200 ℃；

衰減：8,；

量程：10,；

六通閥定量管：1 mL；

分析純: 苯,、甲苯,；

注射器：100 mL，10 μL,，1 μL 各1 個(gè),。

1 進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品
將儀器穩(wěn)定在前述色譜操作條件下，用六通閥進(jìn)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品氣,，在色譜工作站上得到標(biāo)準(zhǔn)譜圖,，用已計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中苯和甲苯的含量（g/m3）計(jì)算校正因子，重復(fù)以上過(guò)程3 次,，取平均校正因子,，然后制作單點(diǎn)校正模板。
2 進(jìn)待測(cè)樣品
用六通閥進(jìn)已采好的待測(cè)煤氣樣品（六通閥前安裝一截玻璃管,，里面放少許脫脂棉,，以防煤氣水分大造成色譜柱的污染），得到樣品譜圖,，用上述模板,，使用外標(biāo)法計(jì)算苯和甲苯的含量（g/m3）。在上述色譜條件下,得到的煤氣中苯的色譜圖見(jiàn)圖1,、圖2,、圖3。由圖1,、圖2,、圖3 可知,在選定的色譜條件下，煤氣中的苯和甲苯能與煤氣中其他組分*分離,，并且峰行尖銳,，保留時(shí)間合理。

檢測(cè)物質(zhì)：煤氣中苯
 

利用氣相色譜測(cè)定煤氣中粗苯含量的測(cè)定方法,，使檢驗(yàn)成本大大降低,，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性，縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了焦化粗苯回收率,。本方法主要有以下特點(diǎn)：一是縮短了分析周期,；二是提高了分析準(zhǔn)確度；三是用六通閥封閉取樣,，基本消除了苯及其同系物對(duì)環(huán)境的污染,，同時(shí)操作過(guò)程環(huán)境毒性小，改善了工作環(huán)境,；四是取樣量小,，操作簡(jiǎn)便，易于掌握,；五是測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足生產(chǎn)控制的需要,。