目錄:滕州中科譜分析儀器有限公司>>行業(yè)專用氣相色譜系列>> GC-2010食品級硫分析儀
食品級二氧化碳中硫化物含量是一個重要指標,,硫化物不僅影響飲料的口味,,而且還對人體有害,。國外食品級二氧化碳中硫化物含量有嚴格的要求,其中英國 BOC標準;美國 Airco標準都要求H2S<0.5 X10-6(v/v,下同);COS<0.5X10-6;SO2<0.5X10-6 ,,這還是以前的標準,。zui近美國的可口可樂公司將其標準大大的提高,不但要求H2S<0.1 X10-6 ;COS<0.1X10-6;SO2<0.1X10-6,,而且要求總硫也要低于0.1 X10-6 ,,就是說硫醇,硫醚,,二硫化碳等硫化物也要低于0.1 X10-6 .過去我國對食品級二氧化碳中硫化物含量沒有作規(guī)定,。隨著改革開放,國外飲料公司大量涌入,,象可口可樂,;百事可樂在中國建立了許多灌裝廠都要用到食品級二氧化碳。如果我國生產(chǎn)的二氧化碳中硫化物含量達不到標準,,將無法打入這些公司,。正在修定中的我國食品級二氧化碳中硫化物含量標準也將考 反吹時間可以任意設置,,可以設在H2S后,,也可以設在(CH3)2S后,或在CS2后,, 用一片MCS 80C196的16位單片微處理器及相應的外圍芯片組成一套計算機系統(tǒng),用于色譜部分的操作:自動進樣,;自動柱切,;自動調零;自動靈敏度轉換,;色譜柱溫控制,;標樣源溫度控制;色譜數(shù)據(jù)處理,。 四.結論
主要看需要,。 當然,做總硫也是可以的,,使用方式(6),,在二氧化碳流出后反吹,就能得到一個總硫的色譜峰圖,。
采用反吹法是否可以定量呢,?各組分熱力學性質不相同,反吹后的峰形不會是標準
的高斯曲線,如果采用反吹法分析混合硫化物必須要求正吹和反吹定量結果是一樣的,,我們通過大量的實驗得出結果證實是可行的,。[1]
*,硫化物的響應值與硫化物濃度不成線形關系,,而是與硫化物濃度平方成正比,,見式(1),顯然用峰面積及峰高直接定量是不行的,,除非采用對數(shù)坐標曲線法,。用式(2)能夠完成線性定量工作,常規(guī)的數(shù)據(jù)處理機沒有這種計算方法,無法進行定量工作,。
R=KC2 (1)
(R:火焰光度檢測器響應值 C:硫化物濃度 K:常數(shù))
(其中G:硫化物含量 h:峰高 Δt:積分間隔時間)
WDL-94專為做硫化物分析而設計具有式(2)計算功能,。
丸山[2]等人通過實驗證明,用h 1/2 . w(h為峰高w為半峰寬)表示硫化物響應是可行的,沈呂寧[3]等認為硫化物的響應與其化學結構無關,,進行了十幾種不同的硫化物定量工作,,結果顯示不管硫離子和碳鏈R基團連接的形式如何,每個克分子硫的響應值是一樣的,。劉光會[4]等人也曾在1-50ug范圍內比較過甲硫醇,、甲硫醚、二硫化碳,、噻吩的響應(h1/2.w),結果發(fā)現(xiàn)不同的硫化物都落在一條工作曲線上,。所以我們認為在硫化物含量較低的范圍內能夠使用反吹法分析硫化物,在使用Σ(h1/2 .Δt) 或 (h 1/2 . w)都能得到硫化物的定量結果,。須要注意的是使用(h1/2 .w)計算,,由于反吹后多組分硫化混合物峰形不對稱,拖尾厲害,,計算結果誤差可能很大 ,。用Σ(h1/2 .Δt) 式則能比較接近真實值。
圖3是用GDX301 2米柱做的色譜峰圖,,1號峰是COS ,;2號峰是H2S; 其余硫化物全部反吹一個大峰(3號峰),,總共分析時間 5到6分鐘,。如果不反吹甲硫醇和二硫化碳都要在10分鐘左右才能出來。要想達到0.05x10-6根本不可能,。
圖3
圖4是用GDX301 柱 全反吹法(方式6)分析總硫的結果,。柱長2米,柱溫 50℃,,反吹時間50秒 載氣流速60ml/min ,氫氣流速70ml/min ,氧氣流速14ml/min,。
圖4
*,,火焰光度檢測器(FPD)在高靈敏度下噪音是很大的,根據(jù)公(3):
D=2N/S (3)
式中 D—檢出極限 N---噪音 S---靈敏度
可看出降低噪音能夠有效的提高檢測
器的檢測極限,。計算機數(shù)據(jù)處理的儀器可以通過數(shù)字濾波的方式降低噪音,。火焰光度檢測器的噪音是一種隨機噪音,,其中比較常用的數(shù)字濾波方式是算術平均濾波,,如下式
三.儀器結構與性能
Gc-2010F是一種帶微處理器用火焰光度檢測器的氣相色譜分析儀,主要用于氣體樣品中硫化物,,磷化物檢測,。
本機的色譜處理系統(tǒng)采用適時峰高采樣開方后壘加的面積處理方式,,解決了峰高定量線性化處理的困難,用一種標樣對大多數(shù)硫化物進行定量,,免除常規(guī)的曲線法定量多種標樣做圖的麻煩,。
GC-2010可以用于形態(tài)硫分析;反吹總硫分析和輕組份形態(tài)硫分析,,重組份反吹總計法分析,。
分析方式(6種)單柱單次、單柱連續(xù),、雙柱單次,、雙柱連續(xù)、反吹單次,、反吹連續(xù),。
分析周期:1-60分
柱切時間:2-120秒
柱溫控制:30-99度
標樣源溫度:30-99度
zui低檢測量:1型0.02ppm
2型0.1mg/M3 (0.05X10-6)
輸出形式:
1. 打印機:色譜峰圖、 組分編號,、 保留時間,、峰面積,、開方峰面積,、含量。
2. 模擬信號輸出
3. D/A輸出 0-10MA ,, 4-20MA
采用色譜反吹法,,用火焰光度檢測器分析食品級二氧化碳中總硫含量,,或部分形態(tài)硫加其余重組份總硫的方法,是一種快速簡便的方法,,如果有計算機采樣,,數(shù)字濾波,峰高開方后積分的數(shù)據(jù)處理方式就能夠滿足食品級二氧化碳中硫化物新標準檢測的需要,。使用硫分析儀,, 能夠達到上述要求,能夠滿足開口可樂公司分析食品級二氧化碳中硫化物新標準的要求,。儀器已在北京,,云南,福建,,四川等地二氧化碳氣體廠作為硫化物檢測儀器,,獲得可口可樂公司認可和推薦。