氣相色譜測(cè)定天然氣中四氫噻吩方法
一、研發(fā)背景
在我國(guó)能源形式日益緊張的條件下,，天然氣作為繼煤炭,、石油之后的又一種重要資源,在國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中起著舉足輕重的作用。天然氣是一種多組分的混合氣態(tài)化石燃料,，主要成分是烷烴,，其中甲烷占絕大多數(shù)，另有少量的乙烷,、丙烷和丁烷,。它主要存在于油田,、氣田、煤層和頁(yè)巖層,。天然氣燃燒后無(wú)廢渣,、廢水產(chǎn)生，相較煤炭,、石油等能源有使用安全,、熱值高、潔凈環(huán)保等優(yōu)勢(shì),，在世界各國(guó)均得到普遍重視和優(yōu)先利用,。近年來(lái)，隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展,，特別是人民生活水平的提高,，天然氣的消費(fèi)出現(xiàn)了明顯增長(zhǎng)的勢(shì)頭。盡管天然氣是無(wú)色,、無(wú)味,，然而在送到zui終用戶(hù)之前，還要用有機(jī)硫化合物--四氫噻吩THT來(lái)給天然氣添加示味劑（加臭劑）,，以助于泄漏檢測(cè)避免危險(xiǎn)的發(fā)生,。
天然氣中加臭作為民用天然氣的重要安全保障措施之一，國(guó)家有多項(xiàng)法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行規(guī)定,，其中《城鎮(zhèn)燃?xì)庠O(shè)計(jì)規(guī)范》（GB50028-2006）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：“燃?xì)庑孤┑娇諝庵?，達(dá)到危險(xiǎn)下限的20%時(shí)，應(yīng)能察覺(jué),。”其條文解釋中進(jìn)一步建議,，對(duì)天然氣使用四氫噻吩(THT)進(jìn)行加臭時(shí)，其加臭劑用量不宜小于20mg/Nm3,，終端濃度不應(yīng)低于8mg/Nm3,。如何檢驗(yàn)加臭后管道末端示味劑濃度，并記錄下來(lái)為天然氣門(mén)站調(diào)節(jié)加臭量提供準(zhǔn)確依據(jù),，也為燃?xì)獍踩\(yùn)行提供保證,，成為必須解決的一個(gè)問(wèn)題。針對(duì)國(guó)內(nèi)各主要城市在加臭過(guò)程中遇到的實(shí)際檢測(cè)問(wèn)題和進(jìn)一步提出的對(duì)四氫噻吩加臭檢測(cè)的要求,，我公司依據(jù)《天然氣用有機(jī)硫化合物加臭劑的要求和測(cè)試方法》（GB/T19206-2003）規(guī)定,，在GC-2020基礎(chǔ)氣相色譜儀上，經(jīng)過(guò)不斷改進(jìn),，研制成功了天然氣有機(jī)硫化合物（四氫噻吩）檢測(cè)氣相色譜儀,，具有較高的靈敏度和良好的穩(wěn)定性，檢測(cè)限低,、重現(xiàn)性好,、操作簡(jiǎn)便,、價(jià)格適中，是燃?xì)夤?、油氣開(kāi)采,、焦油煉廠、生物制氣重要檢測(cè)儀器之一,。
二,、分析原理：
測(cè)定天然氣中四氫噻吩采用火焰光度檢測(cè)器（FPD）?；鹧婀舛葯z測(cè)器（FPD）是一種對(duì)硫化合物具有高靈敏度和高選擇性的檢測(cè)器,，樣品經(jīng)過(guò)色譜柱進(jìn)行分離后進(jìn)入檢測(cè)器FPD，F(xiàn)PD將光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電訊號(hào),，經(jīng)放大器轉(zhuǎn)換為MV級(jí)電信號(hào),，然后將電信號(hào)轉(zhuǎn)入AD電路轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，經(jīng)過(guò)色譜工作站進(jìn)行微機(jī)處理,，從而完成對(duì)微量有機(jī)硫化合物四氫噻吩分析檢測(cè),。
三、儀器配置：
產(chǎn)品名稱(chēng) 型號(hào) 規(guī)格及說(shuō)明
氣相色譜儀 GC2020 FPD,、毛細(xì)管氣化室進(jìn)樣系統(tǒng)
色譜工作站 雙通道（電腦,、打印機(jī)自配）
色譜柱 30米毛細(xì)管柱
高純氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈? 40L 氮?dú)饬髁?00ml/min
四、操作流程：
使用TM-5毛細(xì)管色譜柱,，F(xiàn)PD火焰光度檢測(cè)器可以檢測(cè)天然氣中添加的微量有機(jī)硫化合物--四氫噻吩（THT）,，且天然氣組分對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。
1． 標(biāo)準(zhǔn)配置：
取9.5153g正己烷,，加入0.1105g四氫噻吩,，該溶液的濃度為7.7mg/mL。
取上述溶液5uL加入2mL正己烷,，該溶液濃度為19.25ug/mL
空氣中四氫噻吩：取100mL空氣添加0.5uL 7.7mg/mL濃度的標(biāo)樣,，40℃加熱30min混勻，濃度38.5ng/mL,。
天然氣中添加四氫噻吩：取1mL天然氣+1mL空氣中四氫噻吩混勻
2．分析條件：
<1>儀器：中科譜GC-2020氣相色譜儀
<2>色譜柱：TM-5
<3>檢測(cè)器：FPD（火焰光度檢測(cè)器）
<4>進(jìn)樣量：0.1uL
3.標(biāo)樣測(cè)定譜圖
圖一 正己烷中四氫噻吩譜圖
四氫噻吩保留時(shí)間：1.025min
天然氣進(jìn)樣量1ml
天然氣添加四氫噻吩測(cè)定譜圖
結(jié)論： 使用中科譜GC2020氣相色譜測(cè)定天然氣中四氫噻吩方法操作簡(jiǎn)單實(shí)用,，適用于天然氣加氣站、等部門(mén)使用
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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