環(huán)氧乙烷殘留檢測方案(氣相色譜法)

GB 15979-2002產(chǎn)品環(huán)氧乙烷殘留量測試方法

【分析目的】確定產(chǎn)品消毒后啟用時間,，當(dāng)新產(chǎn)品或原材料,、消毒工藝改變可能影響產(chǎn)品理化性能時應(yīng)予測試。

【樣品采集】環(huán)氧乙烷消毒后,，立即從同一消毒批號的三個大包裝中隨機(jī)抽取一定量小包裝樣品,，采樣量至少應(yīng)滿足規(guī)定所需測定次數(shù)的量(留一定量在必要時進(jìn)行復(fù)測用)。

分別于環(huán)氧乙烷消毒后24 h及以后每隔數(shù)天進(jìn)行殘留量測定,，直至殘留量降至本標(biāo)準(zhǔn)4.6所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值以下,。

【儀器與操作條件】

儀器：GC2020氣相色譜儀,，氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜,。

頂空進(jìn)樣器     全自動  9個工作位  贈送100支頂空瓶

色譜工作站       N2000  雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?    40L     氮?dú)饬髁?00ml/min

【分析條件】柱：Chromosorb 101 HP60～80目,；玻璃柱長2m,，φ 3 mm。柱溫：120℃,。

檢測器：150℃,。

氣化器：150℃。

載氣量：氮?dú)猓?5 mL/min,。

氫氣：35 mL/min,。

空氣：350 mL/min。

柱前壓約為108 kPa,。

【操作步驟】

1 標(biāo)準(zhǔn)配制

　　用100 mL玻璃針筒從純環(huán)氧乙烷小鋼瓶中抽取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣(重復(fù)放空二次,，以排除原有空氣)，塞上橡皮頭,，用10 mL針筒抽取上述100 mL針筒中純環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣10 mL,，用氮?dú)庀♂尩?00 mL(可將10 mL標(biāo)準(zhǔn)氣注入到已有90 mL氮?dú)獾膸鹌と^的針筒中來完成)。用同樣的方法根據(jù)需要再逐級稀釋2～3次(稀釋1 000～10 000倍),，作三個濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體,。按環(huán)氧乙烷小鋼瓶中環(huán)氧乙烷的純度、稀釋倍數(shù)和室溫計(jì)算出zui后標(biāo)準(zhǔn)氣中的環(huán)氧乙烷濃度,。

計(jì)算公式如下：

式中：c―― 標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,，μg/mL；

　　k―― 稀釋倍數(shù),；

　　t―― 室溫,，℃。

2 樣品處理

　　至少取2個zui小包裝產(chǎn)品,，將其剪碎,，隨機(jī)稱取2 g,，放入萃取容器中，加入5 mL去離子水,，充分搖勻,，放置4h或振蕩30 min待用。如被檢樣品為吸水樹脂材料產(chǎn)品,，可適當(dāng)增加去離子水量,，以確保至少可吸出2mL樣液。

3 分析

　　待儀器穩(wěn)定后,，在同樣條件下,，環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣體各進(jìn)樣1.0 mL，待分析樣品（水溶液）各進(jìn)樣2μL,，每一樣液平行作2次測定,。

　　根據(jù)保留時間定性，根據(jù)峰面積(或峰高)進(jìn)行定量計(jì)算,，取平均值,。

4 計(jì)算

　　以所進(jìn)環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)氣的微克(μg)數(shù)對所得峰面積(或峰高)作環(huán)氧乙烷工作曲線。

以樣品中環(huán)氧乙烷所對應(yīng)的峰面積(或峰高)在工作曲線上求得環(huán)氧乙烷的量A(μg),，并以式(D2)求得產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷的殘留量,。

式中：X--產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷殘留量，μg/g,；

　　A――從工作曲線中所查得之環(huán)氧乙烷量,，μg；

　　M――所取樣品量,，g,；

　　V(萃)――萃取液體積，mL,；

　　V(進(jìn))――進(jìn)樣量,，mL。

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