摘要：本文介紹了采用滕州中科譜分析儀器有限公司生產(chǎn)的LC-3000液相色譜儀測定變壓器油中糠醛含量的方法,。油樣中的糠醛用甲醇提取出來后，采用C18柱,，以甲醇－水為流動相,，在紫外檢測器波長為280nm的條件下進行檢測，檢測限能達到0.01μL/L,，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好,，RSD為0.32％。
關(guān)鍵詞：糠醛,；液相色譜,；變壓器油；微量分析
1 前言
長期以來,，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO,、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。但是實驗證明,，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化,、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度,。
在充油電氣設(shè)備中,，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物,，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,，而小部分溶于油中,。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),，也可以作為對溶解氣體分析的補充,。1984年12屆大電網(wǎng)會議上，英國學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,，檢測絕緣油中的糠醛含量,，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》[1],，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,，可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便,，打開變壓器油箱下方閥門即可,，無須設(shè)備停運。
關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,，已有一些相關(guān)報道[2],。但是他們所采用的方法耗時較長，不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求,。并且他們采用的是國外進口儀器,，價格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速,、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法,。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
LC-3000液相色譜儀，P3000高壓恒流泵,，UV3000紫外檢測器,，手動進樣閥(7725i)，色譜工作站(可以反控主機）,，HS-3120型超聲波清洗器,，甲醇（HPLC級），超純水,。
2.2 色譜條件
色譜柱為C18（5μm,，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫,；流動相為甲醇—水（40/60,，V/V），流速為1.0mL/min,，使用前需進行超聲波脫氣處理,；紫外檢測器波長為280nm；進樣量20μL,。
2.3 實驗方法
標準儲備液的配制：量取10uL糠醛,，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L,。
2.4 樣品預(yù)處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后,，4000r/min離心10min,。取上層甲醇溶液進樣檢測。
3 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系
配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L,，10μL/的糠醛標樣溶液,，依次進樣檢測， 測得R＝0.9998,，線性方程為y = 89021x +4711.7,，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。
圖1 線性曲線
3.2 zui低檢測限
以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限,，糠醛的zui低檢測限可達到0.01μL/L,，能符合一般的產(chǎn)品檢測要求，同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù),。圖譜如圖2所示：
圖2 zui低檢測限圖譜
3.3 相對標準偏差（RSD）
取同一標樣溶液重復(fù)進樣5次,，記錄數(shù)據(jù)如表1。
表1 RSD數(shù)據(jù)
次數(shù) | 峰面積 |
1 | 90516 |
2 | 90181 |
3 | 90505 |
4 | 90249 |
5 | 90622 |
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根據(jù)表1數(shù)據(jù),，計算糠醛峰面積的RSD為0.321％,。
3.4 加標回收率
取一定量的不含糠醛的油樣，分別加入不同量的10μL/L的糠醛標樣,，計算回收率分別為70.6％和71.1％,。更高濃度的加標回收率一般不會低于低濃度的加標回收率。
表2 加標回收率
序號 | 加標量（μL） | 回收率（％） |
1 | 40 | 70.6 |
2 | 60 | 71.1 |
3.5 實樣分析
按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法,，檢測某單位提供的變壓器油樣品,，其中糠醛的含量達到了1.87μL/L。
4 結(jié)論
本文采用南京科捷分析儀器有限公司LC-600液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量,，采用C18柱,，甲醇－水（40/60）為流動相，以外標法定量,。該方法的zui低檢測限為0.01μL/L,，RSD為0.321％，本法具有準確性好,，重復(fù)性高,，檢測限低，分析速度快等的優(yōu)點,。
5 參考文獻
[1] 中華人民共和國電力工業(yè)部.《電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》,，DL/T 596－1996
[2] 楊曉瑛,，趙松江 等. 吉林電力技術(shù)，1998,，3：47～50
滕州中科譜分析儀器有限公司是專業(yè)研究,、開發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀,、液相色譜儀）、高純氣體分析設(shè)備,、色譜配件,、色譜試劑以及其他分析儀器的高科技企業(yè)。
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