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使用GC2020氣相色譜儀測定食用油中溶劑殘留
簡介：用氣相色譜儀測定溶劑殘量國標(biāo)要求用頂空氣相色譜法,。頂空氣相色譜分析是根據(jù)相平衡原理,，進行樣品預(yù)處理的氣相色譜分析方法：將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化,，達到動態(tài)平衡時,。取液上氣體注入色譜中測定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。六號溶劑是沸程62—85 cC,，以六碳烷烴為主要成分多種烷烴為主的混合物,。其中烷烴占8O．2％，環(huán)烷烴占18％,，烯烴占1．6％芳烴占0．07％,。國家標(biāo)準(zhǔn)方法用不銹鋼柱氣相色譜法。本方法采用毛細管氣相色譜法,，用歸一法測定,。測定結(jié)果是：樣品回收率96．4％，線性方程Y=O．338X+4．0045,，相關(guān)系數(shù)R：O．9986,；結(jié)論：本方法回收率高，重現(xiàn)性好,、峰對稱性,，結(jié)果令人滿意，適用于食用植物油中溶劑殘留的測定,。
關(guān)鍵詞：毛細管柱氣相色譜法溶劑殘留 醫(yī)用輸液瓶(100m1）
1,、實驗部分
1．1儀器中科譜GC2020氣相色譜儀FID 檢測器N2000色譜工作站
高純氮氣、AK-2空氣發(fā)生器,、HK-3氫氣發(fā)生器
1．2試劑6號溶劑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),、大豆植物油(I級)N-N一二甲基乙酰胺(簡稱DMA)： 
1．3色譜條件：氣相色譜柱；長度：30m,；內(nèi)徑：O.53mm,；
1、4分析步驟按GB／T5009．37—2003配制六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液,，經(jīng)計算六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為22,，2435mg／ml。取預(yù)先在7O℃開放式趕掉大部分溶劑殘留的食用油為體底油,，分別稱取體底油25．00 g放入6只100ml醫(yī)用輸液瓶中(氣密性試驗：把lmL 己烷放入瓶中,，密塞后放入60℃熱水中30 min密封處無氣泡外漏)，密塞(必要時用塑料透明膠布密封膠塞),。通過塞子分別注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0,、20、40,、60,、80、100ul,，標(biāo)準(zhǔn)系列的含量分別相當(dāng)于0,、444．9,、889．7、1334．6,、1779．5,、2224．35 ug。放入5O℃恒溫箱中,，平衡30rain,，取出后立即用微量注射器取100ul液上氣體注入色譜。以保留時間定性,，峰面積定量,。以標(biāo)準(zhǔn)含量和扣除空白后的對應(yīng)峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)回歸計算其標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=O．338X+4．0045,，相關(guān)系數(shù)R=0．9986
1．5樣品測定 稱取25．00g的食用油樣,，密塞后于50℃ 恒溫箱中加熱30 min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取100ul液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進樣體積一致)注入氣相色譜,，記錄組分(用歸一化法)峰面積,，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量,。
采用滕州中科譜GC2020氣相色譜儀測定食用油中溶劑殘留方法準(zhǔn)確快速,、分析成本低廉，適用于國內(nèi)食用油加工企業(yè)等