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滕州中科譜分析儀器有限公...

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植物油中脂肪酸含量的測定(氣相色譜法)

閱讀:8917      發(fā)布時間:2013-12-28
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植物油中脂肪酸含量的測定(氣相色譜法)

1.原理:將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,,進行氣相色譜測定,。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

1.脂肪酸甲酯的制備

2.1 試劑:石油迷乙迷溶液:11V/V

氫氧化鉀-甲醇溶液0.4mol/L):稱取2.3氫氧化鉀溶于100毫升無水甲醇中,,儲入具塞瓶中備用,,使用期不得超過2

 甲醇鈉溶液:含1%鈉的無水乙醇溶液。從試劑罐的溶劑中取出約1鈉,,用濾紙除去上面附著的溶劑,,溶于100毫升無水甲醇中,,等氣泡放完并冷卻后,儲入棕色瓶中備用,,瓶塞上裝有硅膠干燥管,。

鹽酸-甲醇溶液:0.4mol/L

2.2 制備方法:

(a )  FFA10%

稱取100—250毫克油樣,至1毫克,,裝入25毫升具塞容量瓶中,,加入石油迷乙迷溶液約2毫升,稍事振搖,,待油樣溶解后,,再加入氫氧化鉀-甲醇溶液約1毫升,混勻,,在室溫下放置約30分鐘,再沿瓶塞加入水,,靜置,,待分層。(上層以甲酯,,溶劑為主,,下層以脂肪醇,水為主)吸取上清液0.5—2微升進樣,。

(b) FFA10%

 稱取100—250毫克油樣,,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇鈉溶液及沸石數(shù)里粒,,接上冷凝管加熱回流約15分鐘,,直至油珠消失,再由冷凝管加入約6毫升鹽酸-甲醇溶液繼續(xù)加熱回流約10分鐘,,停止加熱,,冷卻后,取下冷凝管,,將酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振搖2分鐘,,分層后,,棄去水相,將上層正庚烷過濾,,(通過鋪有無水硫酸鈉的脫脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液進行測定

2.分析方法

GC-2010氣相色譜儀 FID檢測器,,毛細管進樣 色譜條件:FFAP0.3mm*30M      IN=DE=230—240       OV—220      靈敏度1000 衰減  1,,       載氣0.1Mpa. 

             

脂肪酸組成

葵花籽油

玉米油

芝麻油

普通菜子油

低芥酸菜油

棉籽油

大豆油

花生油

C<14

<0.1

<0.3

<0.1

<0.1

<0.2

<0.2

<0.1

<0.1

C140

肉豆蔻酸

<0.5

<0.3

<0.5

<0.2

-------

0.6-1.0

<0.5

<0.1

C160

棕櫚酸

3.0—10.0

8.6—16.5

7.0—12.0

1.5-6.4

2.5-6.0

21.4-26.4

7.0—14.0

8.0-14.0

C161

棕櫚油酸

<1.0

<0.5

<0.5

<3.0

<0.6

<1.2

<0.5

<0.2

C180

硬脂酸

1.0—10.0

<3.3

3.5—6.0

0.5-3.1

0.3-2.5

2.1-3.3

3.0—5.5

1.0-4.5

C181

油酸

14.0—65.0

20.0—42.2

35.0—50.0

8.0-60

50-66

14.7-21.7

18.0—26.0

35.0-69.0

C182

亞油酸

20.0—75.0

34.0—65.6

35.0—50.0

11-23.0

18-28

46.7-58.2

50-57.0

13.0-43.0

C183

亞麻酸

<0.7

<2.0

<1.0

5-13.0

6-14.0

<0.4

5.5-10.0

<0.3

C200

花生酸

<1.0

0.3—1.0

<1.0

<3.0

0.1-1.2

0.2-0.5

<0.6

1.0-2.0

C201

花生烯酸

<0.5

0.2—0.6

<0.5

3-15.0

0.1-4.3

<0.1

<0.5

0.7-1.7

C220

山崳酸

<1.0

<0.5

<0.5

<2.0

<0.6

<0.6

<0.5

1.5-4.5

C221

芥酸

<0.5

<0.3

-------

5-60.0

<5.0

<0.3

------

<0.3

C240

木焦油酸

<0.02

<0.5

-------

<2.0

<0.2

<0.1

<0.5

0.5-2.5

C241

神經(jīng)酸

-----

-------

-------

<3.0

<0.2

-----

-------

---------

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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