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滕州中科譜分析儀器有限公...

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白酒分析內(nèi)標法操作流程

閱讀:5284      發(fā)布時間:2013-5-15
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白酒分析內(nèi)標法操作步驟——氣相色譜內(nèi)標法

一,、開機:

1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),,以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥,,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,,減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa,。

2,、打開色譜儀器電源,。

1)按設(shè)定鍵,,設(shè)定OV(柱室):115℃DE(檢測器):130℃,,IN(汽化室):140℃,。儀器具有存儲功能,此步驟只在初次使用時設(shè)定即可,。
2)按靈敏度鍵,,FSE---3(以安裝調(diào)試時為準),按衰減鍵,,FAT---3(以安裝調(diào)試時為準),。
3)按加熱鍵儀器自動升溫,,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,,減壓器壓力開至0.2 Mpa,;打開空氣鋼瓶,,減壓器壓力開至0.4Mpa,開氣方法與開氮氣瓶一致,,即步驟1,。
4)儀器上空氣壓力開至0.07Mpa,氫氣壓力開至0.1Mpa左右,,點火,用扳手看看有水蒸氣嗎,?待火點著后,,再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍著,。
5)打開電腦,,在線工作站,按數(shù)據(jù)采集鍵,,按查看基線鍵,,查看基線,用儀器上的粗細調(diào)旋鈕,,把電壓調(diào)至0mv,待基線走直后,,再按一下查看基線鍵,,停止查看基線,即可進行分析,。。

二,、白酒內(nèi)標法操作步驟:

1)進白酒混標1μL,,按采集數(shù)據(jù)鍵,待峰全部出完后按停止采集鍵,。(此譜圖序號假設(shè)為A0001
2)按方法鍵,,組分表鍵,譜圖鍵,,選中譜圖序列號A0001,,確定全選,,拖住內(nèi)標峰的序號把內(nèi)標峰拖至*,,輸入峰名,,內(nèi)標峰欄改為,輸入內(nèi)標物純量:0.711(以混標實際濃度為準),。然后依次輸入下列各要求組分的峰名,。采用”“OK”“校正”“組分含量,,依次輸入各組分濃度,,“OK”“加入標樣重新選中譜圖序列號A0001確定”“校正完畢自動求出校正因子,。
3)按組分表內(nèi)標峰的內(nèi)標物純量,改為“0.352”(此數(shù)為白酒樣品中所加的實際內(nèi)標濃度),,采用
4)進待測酒樣1μL(吸10mL待測白酒加入0.2mL內(nèi)標樣,,混合均勻即可),。按采集數(shù)據(jù)鍵,,待峰*出完按停止采集鍵,,按預(yù)覽鍵,,查看結(jié)果。如需打印,,按打印鍵即可,。

一定保證所有的進樣的時間都要一致,

甲醇       雜醇油:異丁醇+異戊醇  總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

一定注意單位的換算,,我們打出的單位是g\L

1g\L=0.1 g\100ML

三,、關(guān)機

先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,,按停止鍵,按顯示鍵,,顯示OV(柱室溫度),,待OV(柱室溫度)降至40℃以下關(guān)閉氮氣鋼瓶,關(guān)閉電源,。

注意:

1 不可斷氣操作,。

2 經(jīng)常更換汽化墊。

3 操作過程中突然斷電,,要把空氣,,氫氣鋼瓶關(guān)掉,,過2~3小時后把氮氣鋼瓶關(guān)掉!

帶下劃線處的數(shù)值以安裝調(diào)試時所調(diào)為準,。

在操作中一定要耐心 細心?。?span lang="EN-US">

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