白酒分析內(nèi)標法操作步驟——氣相色譜內(nèi)標法
一,、開機:
1、先檢查氮氣減壓器手柄是否處于旋松狀態(tài)(應(yīng)是旋松狀態(tài)),,以防止沖壞減壓器。然后打開氮氣鋼瓶總閥,,再調(diào)節(jié)減壓器手柄,,減壓器壓力調(diào)至0.4Mpa,色譜儀器上載氣壓力開至0.16Mpa,。
2,、打開色譜儀器電源,。
(1)按“設(shè)定”鍵,,設(shè)定OV(柱室):115℃,DE(檢測器):130℃,,IN(汽化室):140℃,。儀器具有存儲功能,此步驟只在初次使用時設(shè)定即可,。
(2)按“靈敏度”鍵,,FSE---3(以安裝調(diào)試時為準),按“衰減”鍵,,FAT---3(以安裝調(diào)試時為準),。
(3)按“加熱”鍵儀器自動升溫,,待恒溫后,打開氫氣鋼瓶,,減壓器壓力開至0.2 Mpa,;打開空氣鋼瓶,,減壓器壓力開至0.4Mpa,開氣方法與開氮氣瓶一致,,即步驟1,。
(4)儀器上空氣壓力開至0.07Mpa,氫氣壓力開至0.1Mpa左右,,點火,用扳手看看有水蒸氣嗎,?待火點著后,,再緩慢的把氫氣壓力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍著,。
(5)打開電腦,,在線工作站,按“數(shù)據(jù)采集”鍵,,按“查看基線”鍵,,查看基線,用儀器上的粗細調(diào)旋鈕,,把電壓調(diào)至0mv,待基線走直后,,再按一下“查看基線”鍵,,停止查看基線,即可進行分析,。。
二,、白酒內(nèi)標法操作步驟:
(1)進白酒混標1μL,,按“采集數(shù)據(jù)”鍵,待峰全部出完后按“停止采集”鍵,。(此譜圖序號假設(shè)為A0001)
(2)按“方法”鍵,,“組分表”鍵,“譜圖”鍵,,選中譜圖序列號A0001,,“確定”,“全選”,,拖住內(nèi)標峰的序號把內(nèi)標峰拖至*,,輸入峰名,,內(nèi)標峰欄改為“是”,輸入內(nèi)標物純量:0.711(以混標實際濃度為準),。然后依次輸入下列各要求組分的峰名,。“采用”“OK”“校正”“組分含量”,,依次輸入各組分濃度,,“OK”“加入標樣”重新選中譜圖序列號A0001,“確定”“校正完畢”自動求出校正因子,。
(3)按“組分表”內(nèi)標峰的內(nèi)標物純量,改為“0.352”(此數(shù)為白酒樣品中所加的實際內(nèi)標濃度),,“采用”。
(4)進待測酒樣1μL(吸10mL待測白酒加入0.2mL內(nèi)標樣,,混合均勻即可),。按“采集數(shù)據(jù)“鍵,,待峰*出完按“停止采集”鍵,,按“預(yù)覽”鍵,,查看結(jié)果。如需打印,,按“打印”鍵即可,。
一定保證所有的進樣的時間都要一致,
甲醇 雜醇油:異丁醇+異戊醇 總酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意單位的換算,,我們打出的單位是g\L
1g\L=0.1 g\100ML
三,、關(guān)機
先關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,,按“停止”鍵,按“顯示”鍵,,顯示OV(柱室溫度),,待OV(柱室溫度)降至40℃以下關(guān)閉氮氣鋼瓶,關(guān)閉電源,。
注意:
1 不可斷氣操作,。
2 經(jīng)常更換汽化墊。
3 操作過程中突然斷電,,要把空氣,,氫氣鋼瓶關(guān)掉,,過2~3小時后把氮氣鋼瓶關(guān)掉!
帶下劃線處的數(shù)值以安裝調(diào)試時所調(diào)為準,。
在操作中一定要耐心 細心?。?span lang="EN-US">
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