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食用油中脂肪酸檢測(cè)方法

閱讀:5747      發(fā)布時(shí)間:2013-5-14
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食用油中脂肪酸分析方法

一,、目的與要求

油脂是食品加工中重要的原料和輔料,,也是食品的重要組分和營(yíng)養(yǎng)成分。必需脂肪酸是維持人體生理活動(dòng)的必要條件,,人體所必需的脂肪酸一般取自食品用油,,即食用油脂。氣相色譜法測(cè)定油脂脂肪酸組分是現(xiàn)在zui常用的方法,,也是一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(如:GB/T17377)規(guī)定應(yīng)用的檢測(cè)方法,。

甲酯化是分析動(dòng)植物油脂脂肪酸成分的常用的前處理方法,也是常用的標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 17376-1998),。

本實(shí)驗(yàn)要求了解氣相色譜法測(cè)食用油脂肪酸組成的原理,,掌握樣品的前處理方法,學(xué)習(xí)食用油脂中脂肪酸組分的色譜分析技術(shù),。

二,、原理

本實(shí)驗(yàn)甲酯化方法采用國(guó)標(biāo)--GB/T 17376-1998,,甘油酯皂化后,釋出的脂肪酸在三*氟化硼存在下進(jìn)行酯化,,萃取得到脂肪酸甲酯用于氣象色譜分析,。

樣品中的脂肪酸(甘油酯)經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)那疤幚恚柞セ┖螅M(jìn)樣,,樣品在汽化室被汽化,,在一定的溫度下,汽化的樣品隨載氣通過(guò)色譜柱,,由于樣品中組分與固定相間相互用的強(qiáng)弱不同而被逐一分離,,分離后的組分,到達(dá)檢測(cè)器(detceter)時(shí)經(jīng)檢測(cè)口的相應(yīng)處理(如FID的火焰離子化),,產(chǎn)生可檢測(cè)的信號(hào),。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,歸一法確定不同脂肪酸的百分含量,。

 

三,、儀器與試劑

(一)儀器-滕州中科譜分析儀器有限公司

1.氣相色譜儀:GC2010,配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),。

2.恒溫水浴鍋

3.移液管

4.膠頭滴管

5.小圓底燒瓶

6.冷凝管

7. 樣品瓶

 (二)試劑:.石油醚,、乙*醚、氫氧化鉀,、甲醇均為AR級(jí),。

 

四、實(shí)驗(yàn)步驟

(一)樣品預(yù)處理

酯化測(cè)定:

0.2g油樣于10ml容量瓶中,,家5.0ml   4:3石油醚,,使其溶解,在加4.0ml  0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液,,振搖1分鐘,,放置8min后加水1.0ml,靜止20min使之分層,,取上層液注入色譜儀,,保留時(shí)間定性,面積歸一化法定量,。

大豆油測(cè)定方法:

1)氣相色譜條件

①色譜柱:石英彈性毛細(xì)管柱,,0.32mm(內(nèi)徑)×30m,內(nèi)膜厚度0.5um,。

②程序升溫: 150℃保持3min,,5/min升溫至220℃,保持10min,;進(jìn)樣口溫度250℃,;檢測(cè)器溫度300,。

③氣體流速:氮?dú)猓?/span>40mL/min,氫氣:40mL/min,,空氣:450mL/min,,分流比301

柱前壓:25kpa

2)色譜分析

自動(dòng)進(jìn)樣,,吸取0.4-1μL試樣液注入氣相色譜儀,,記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定每個(gè)色譜峰的性質(zhì)(定性),,利用軟件自帶的自動(dòng)積分方法計(jì)算各脂肪酸組分的百分含量,。

五、鑒別

1.測(cè)定常見(jiàn)植物油主要脂肪酸的構(gòu)成比并查閱有關(guān)資料,,經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,,不同的植物油主要脂肪酸的組成大部分有相同之處,但是主要脂肪酸的含量是不相同的,。根據(jù)脂肪酸組成與含量,,即可鑒別油品種類。

2.氣相色譜法測(cè)定脂肪酸,,通常用硫酸甲醇法,和AOAC-IUPAC 標(biāo)準(zhǔn)法,,我們采用了氫氧化鉀-甲醇法,,經(jīng)試驗(yàn)3種方法測(cè)定結(jié)果差異無(wú)顯著性。

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