食用油中脂肪酸分析方法
一,、目的與要求
油脂是食品加工中重要的原料和輔料,,也是食品的重要組分和營(yíng)養(yǎng)成分。必需脂肪酸是維持人體生理活動(dòng)的必要條件,,人體所必需的脂肪酸一般取自食品用油,,即食用油脂。氣相色譜法測(cè)定油脂脂肪酸組分是現(xiàn)在zui常用的方法,,也是一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(如:GB/T17377)規(guī)定應(yīng)用的檢測(cè)方法,。
甲酯化是分析動(dòng)植物油脂脂肪酸成分的常用的前處理方法,也是常用的標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 17376-1998),。
本實(shí)驗(yàn)要求了解氣相色譜法測(cè)食用油脂肪酸組成的原理,,掌握樣品的前處理方法,學(xué)習(xí)食用油脂中脂肪酸組分的色譜分析技術(shù),。
二,、原理
本實(shí)驗(yàn)甲酯化方法采用國(guó)標(biāo)--GB/T 17376-1998,,甘油酯皂化后,釋出的脂肪酸在三*氟化硼存在下進(jìn)行酯化,,萃取得到脂肪酸甲酯用于氣象色譜分析,。
樣品中的脂肪酸(甘油酯)經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)那疤幚恚柞セ┖螅M(jìn)樣,,樣品在汽化室被汽化,,在一定的溫度下,汽化的樣品隨載氣通過(guò)色譜柱,,由于樣品中組分與固定相間相互用的強(qiáng)弱不同而被逐一分離,,分離后的組分,到達(dá)檢測(cè)器(detceter)時(shí)經(jīng)檢測(cè)口的相應(yīng)處理(如FID的火焰離子化),,產(chǎn)生可檢測(cè)的信號(hào),。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,歸一法確定不同脂肪酸的百分含量,。
三,、儀器與試劑
(一)儀器-滕州中科譜分析儀器有限公司
1.氣相色譜儀:GC2010,配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),。
2.恒溫水浴鍋
3.移液管
4.膠頭滴管
5.小圓底燒瓶
6.冷凝管
7. 樣品瓶
四、實(shí)驗(yàn)步驟
(一)樣品預(yù)處理
酯化測(cè)定:
取0.2g油樣于10ml容量瓶中,,家5.0ml 4:3石油醚,,使其溶解,在加4.0ml 0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液,,振搖1分鐘,,放置8min后加水1.0ml,靜止20min使之分層,,取上層液注入色譜儀,,保留時(shí)間定性,面積歸一化法定量,。
大豆油測(cè)定方法:
(1)氣相色譜條件
①色譜柱:石英彈性毛細(xì)管柱,,0.32mm(內(nèi)徑)×30m,內(nèi)膜厚度0.5um,。
②程序升溫: 150℃保持3min,,5℃/min升溫至220℃,保持10min,;進(jìn)樣口溫度250℃,;檢測(cè)器溫度300℃,。
③氣體流速:氮?dú)猓?/span>40mL/min,氫氣:40mL/min,,空氣:450mL/min,,分流比30﹕1。
④柱前壓:25kpa
(2)色譜分析
自動(dòng)進(jìn)樣,,吸取0.4-1μL試樣液注入氣相色譜儀,,記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰高。利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定每個(gè)色譜峰的性質(zhì)(定性),,利用軟件自帶的自動(dòng)積分方法計(jì)算各脂肪酸組分的百分含量,。
五、鑒別
1.測(cè)定常見(jiàn)植物油主要脂肪酸的構(gòu)成比并查閱有關(guān)資料,,經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理,,不同的植物油主要脂肪酸的組成大部分有相同之處,但是主要脂肪酸的含量是不相同的,。根據(jù)脂肪酸組成與含量,,即可鑒別油品種類。
2.氣相色譜法測(cè)定脂肪酸,,通常用硫酸—甲醇法,和AOAC-IUPAC 標(biāo)準(zhǔn)法,,我們采用了氫氧化鉀-甲醇法,,經(jīng)試驗(yàn)3種方法測(cè)定結(jié)果差異無(wú)顯著性。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
立即詢價(jià)
您提交后,,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)