磷化氫（PH ）以其殺蟲(chóng)毒力高,、滲透力強(qiáng),、用量低、無(wú)藥害,、使用方便等優(yōu)點(diǎn),，自60年代初以來(lái)已廣泛用于各種農(nóng)產(chǎn)品的熏蒸處理。PH 的使用,，達(dá)到了滅蟲(chóng)防蟲(chóng)的目的,， 然而其在農(nóng)產(chǎn)品中的殘留部分會(huì)對(duì)人們的身體健康有一定程度的危害。聯(lián)合國(guó)農(nóng)藥殘留委員會(huì)（1973）提出的標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定PH 在小麥粉、蔬菜干等食品中的允許殘留量為0．01ppm “ ,， 貿(mào)易谷物中PH 允許殘留量為0．1ppm C2）,。化學(xué)
農(nóng)藥的殘留分析早已受到世界各國(guó)的高度重視,。另外,， 在檢疫熏蒸工作中往往也需要對(duì)熏蒸劑進(jìn)行檢測(cè)， 以保證熏蒸處理安全有效進(jìn)行,。氣相色譜（GC）法作為一種,、靈敏、快速的分析技術(shù),， 白50年代初問(wèn)世以來(lái)已在化工,、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,。加拿大學(xué)者T．w．Nowiki（1978）等已進(jìn)行了GC 檢測(cè)小麥中PH 殘留的一些研究 ,、 。在國(guó)內(nèi)GC 已用于檢測(cè)糧食中溴甲烷,、氯化苦等化學(xué)農(nóng)藥的殘留 ,，對(duì)PH 的測(cè)定仍采用比色法。本試驗(yàn)就GC在農(nóng)產(chǎn)品中PH殘留的檢測(cè)上的應(yīng)用作了初步探索,。
1 PH3標(biāo)準(zhǔn)氣體的制備
標(biāo)準(zhǔn)氣體用連云港市化工廠生產(chǎn)的磷化鋁片劑（含PH 33％）制備,。取一雙頸燒瓶作為反應(yīng)瓶（容積V ，m1）,， 用分析天平減量法稱取磷化鋁少許（w ,， g），迅速放人反應(yīng)瓶?jī)?nèi)（圖1）,。‘反應(yīng)瓶一口上聯(lián)接一分液漏斗,， 另一口連取樣塞。通過(guò)分液漏斗,， 加入l0％（v／v）硫酸3～4ml,，小心加熱至反應(yīng)*， 標(biāo)準(zhǔn)氣即制成 用微量進(jìn)樣器由取樣塞抽取0．002ml（v,，,，m1）進(jìn)GC儀測(cè)試。也可以抽取一定體積
標(biāo)準(zhǔn)氣注入另一燒瓶稀釋后取樣進(jìn)GC僅測(cè)試,。取樣塞為一中間打孔之橡皮塞,， 用2根短玻璃管夾緊一橡皮墊塞人孔中即成
2 樣品中PH3的解吸
裝置分兩部分（圖3）。用一圓底燒瓶作為氣體解吸瓶,，其上聯(lián)接一冷凝器,，冷凝器上端加打有2 L的橡皮塞， 一 L插入分液漏斗， 另一孔與氣體收集瓶聯(lián)接,。用一雙頸燒瓶作為氣體收集瓶,， 其容積（V ，m1）約為解吸瓶容積的5倍 收集瓶一口通過(guò)活塞破管與解吸瓶連接,， 另一口裝取樣塞,。操作過(guò)程是：先將氣體收集瓶抽取真空， 如圖3樣聯(lián)好,。稱取經(jīng)磷化鋁熏蒸處理的樣品30g （W2,，g）迅速放人解吸瓶?jī)?nèi)，檢查各聯(lián)接處,，使密閉嚴(yán)實(shí),。向分液漏斗中加人10％（v／v）硫酸20m1， 打開(kāi)解吸瓶與收集瓶問(wèn)玻管活塞,，使聯(lián)通的兩瓶間壓力平衡,。打開(kāi)分液漏斗閥門(mén)， 使硫酸緩緩加入解吸瓶?jī)?nèi)的樣品中 余少許硫酸時(shí)關(guān)閉分液漏斗閥門(mén),， 同時(shí)接通冷凝器水源,。置解吸瓶于水浴中加熱至沸l(wèi)0分鐘， 移去水浴鍋,， 冷至室溫,。打開(kāi)分液漏斗閥門(mén)， 由于真空吸力使空氣進(jìn)人解吸瓶的下部,， 將解吸出來(lái)的PH 全部沖人氣體收集瓶?jī)?nèi),。當(dāng)無(wú)吸人空氣之聲響時(shí)， 迅速關(guān)閉活塞玻管即可,。用5ml醫(yī)用玻璃注射器準(zhǔn)確抽取樣品氣體3ml（v ，m1）進(jìn)GC儀測(cè)試
3 色譜條件
滕州中科譜一gc2010型氣相色譜儀,；GDx一102 2m×3mm玻璃柱,； 火焰光度檢測(cè)器（FPD）； 載氣：N250ml min一,。,； 吹掃氣：N21 5ml min- ； 助燃?xì)猓?O220ml min ：
4 結(jié)果與討論
本試驗(yàn)中測(cè)試了小麥,、豇豆,、綠豆、椒干谷穗,、自蕓豆等6種樣品 在所選用的色譜條件下,， 出峰良好， 基線平穩(wěn)， 僅得一單峰,， 證明硫酸解吸法,， 回收PH 無(wú)干擾物存在。PH 保留時(shí)間為41秒,， 用外標(biāo)法由峰高定量,， 結(jié)果見(jiàn)表 計(jì)算公式為：W ．h V V，肼 （PP ％式中h．為GC 得標(biāo)準(zhǔn)氣峰高（min）,，h2為GC得樣品氣峰高（mm）,，w】、w2,、Vl～4含義及單位見(jiàn)上文,。由表看出， 同一條件下熏蒸處理的農(nóng)
產(chǎn)品中PH 的殘留不盡一致,。例如椒干,、谷穗中殘留較大， 這與其吸附表面特性有關(guān),。農(nóng)產(chǎn)品對(duì)PH,，的吸附還與其水份含量有關(guān) ” 。
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