室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的氣相色譜檢測方法符合GB50325-2001附錄E《室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測定》
原理:空氣中TVOC用Tenax-TA管采集,,經(jīng)熱解吸提取出來,,進(jìn)到氣相色譜儀,經(jīng)毛細(xì)管柱分離,,用FID檢測器檢測,,以保留時(shí)間定性,峰面積定量
一儀器及設(shè)備
1氣相色譜儀—帶氫火焰離子化檢測器,;
2熱解吸裝置,;
3毛細(xì)管柱—長50m,內(nèi)徑0.32mm石英柱,,內(nèi)涂二甲基聚硅氧烷,,膜厚1~5μm,程序升溫50~250℃,,初始溫度為50℃,,保持10min,升溫速率5℃/min,,分流比為1:1~10:1,;
4空氣采樣器—0~2L/min;
5注射器—10μL,、1mL若干個(gè),。
二試劑和材料
1Tenax—TA吸附管:長約150mm,外徑6mm,,內(nèi)裝200mgTenax-TA吸附劑(60-80目),,
老化溫度約300~350℃;
2標(biāo)準(zhǔn)品—甲醇,、苯,、甲苯、對(間)二甲苯,、鄰二甲苯,、苯乙烯,、乙苯、乙酸丁酯,、十一烷均為色譜純,。
三樣品檢測
1吸條件:
溫度—300℃;時(shí)間—10min,;流速—40mL/min,;載氣—氮?dú)猓兌炔恍∮?9.99%)
2標(biāo)準(zhǔn)品:
應(yīng)制備約0、0.01,、0.1,、1.0、10.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(從國家標(biāo)注中心購買的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是0,、0.01,、0.1、1mg/mL)
3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
在保證氣相色譜和熱解吸儀重復(fù)性和線性良好的情況下,,通過熱解吸和氣相色譜分析每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,,記錄峰面積,并以峰面積為橫坐標(biāo),,以對應(yīng)各組分濃度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,。
熱解吸氣相色譜法
方法1:熱解吸直接進(jìn)樣氣相色譜法將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置總,在250-350度解吸后,,解吸氣體直接由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜,。
方法2:熱解吸后手動進(jìn)樣的氣相色譜法將解吸管置于熱解吸裝置中,與100mL注射器(經(jīng)60度預(yù)熱)相連,,用氮?dú)庖?0-60mL/min的速度于250-350度下解吸,,解吸體積為50~100mL,于60度下平衡30分鐘,,取1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀,,進(jìn)行色譜分析,以保留時(shí)間定性,,峰面積定量,。
4測實(shí)際樣品:
⑴采樣:
在采樣地點(diǎn)打開Tenax管,,與空氣采樣器入氣口垂直連接,,以0.1~0.4L/min的速度,,抽取1~5L空氣,,記錄采樣時(shí)間、流量,、溫度和大氣壓力,。采樣后兩端套上塑料帽,,放入可密封的金屬或玻璃容器中,應(yīng)盡快分析,,樣品zui長可以保存14天,。
根據(jù)規(guī)范要求,民用建筑工程驗(yàn)收時(shí),,室內(nèi)環(huán)境污染物濃度檢
測點(diǎn)應(yīng)按房間面積設(shè)置:
1房間使用面積小于50m2時(shí),,設(shè)1個(gè)檢測點(diǎn);
2房間使用面積50~100m2時(shí),,設(shè)2個(gè)檢測點(diǎn),;
3房間使用面積大于100m2時(shí),設(shè)3~5個(gè)檢測點(diǎn),。
在房間內(nèi)有2個(gè)及以上檢測點(diǎn)時(shí),,應(yīng)取各點(diǎn)檢測結(jié)果的平均值作為該房間的檢測值民用建筑工程驗(yàn)收時(shí),環(huán)境污染物濃度現(xiàn)場檢測點(diǎn)應(yīng)距內(nèi)墻面不小于0.5m,、距樓地面高度0.8-1.5m,。檢測點(diǎn)應(yīng)均勻分布,避開通風(fēng)道和通風(fēng)口
民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境中游離甲醛,、苯,、氨、總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)濃度檢測時(shí),,對采用集中調(diào)的民用建筑工程,,應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行;對采用自然通風(fēng)的民用建筑工程,,檢測應(yīng)在對外門窗關(guān)閉1h后進(jìn)行
?、茩z測:
所采室內(nèi)空氣樣品和所采室外空氣空白樣品采用相同的方法測定,以保留時(shí)間定性,,記錄峰面積并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中各組分的量(外標(biāo)法)
采集室外空氣空白樣品,,應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同時(shí)進(jìn)行,地點(diǎn)應(yīng)選擇在室外上風(fēng)向處,。
對其余未識別的峰,,可以以甲苯計(jì)。
?、怯?jì)算:
所采空氣樣品中各組分的濃度:
cm=(mg/m3)
空氣樣品中各組分的含量,,應(yīng)按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的含量:
cc=cmxx(mg/m3)
空氣樣品中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的含量:
標(biāo)準(zhǔn)TVOC色譜圖:
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