室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的氣相色譜測定原理
用Tenax TA吸附管采集一定體積的空氣樣品,,空氣中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中,通過熱解吸裝置加熱吸附管得到揮發(fā)性有機化合物的解吸氣體,,將其注入氣相色譜儀,,進行色譜分析,以保留時間定性,,峰面積定量,。
儀器及設備。
1 采樣器——空氣采樣過程中流量穩(wěn)定,,流量范圍0.1 L/min~0.5L/min,。
2 熱解吸裝置——能對吸附管進行熱解吸,解吸溫度,、載氣流速可調(diào),。
3 氣相色譜儀——滕州中科譜GC-2010氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器。
4 毛細管柱——長30~50m,,內(nèi)徑0.32mm或0.53mm石英柱,,內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5µm,,柱操作條件為程序升溫50~250℃,,初始溫度為50℃,保持10min,升溫速率5℃/min, 至250℃,,保持2min,。
5 注射器——1μL、10μL,、1mL,、100mL注射器若干個。
6 電熱恒溫箱——適用E.0.6熱解吸氣相色譜法的方法二,,可保持60℃恒溫,。
試劑和材料。
1 Tenax-TA吸附管——內(nèi)裝200mg粒徑為0.18~0.25mm(60~80目)Tenax-TA吸附劑的的玻璃管或內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,,使用前應通氮氣加熱活化,,活化溫度應高于解吸溫度,活化時間不少于30min,活化至無雜質(zhì)峰,。
2 標準品——苯,、甲苯、對(間)二甲苯,、鄰二甲苯,、苯乙烯、乙苯,、乙酸丁酯,、十一烷的標準溶液或標準氣體。
3 載氣——氮氣 (純度不小于99.99%),。
采樣,。
應在采樣地點打開吸附管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,,調(diào)節(jié)流量在0.1~ 0.4 L/min的范圍內(nèi),,用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量,采集約1~ 5 L空氣,,記錄采樣時間,、采樣流量、溫度和大氣壓,。
采樣后,,取下吸附管,密封吸附管的兩端,,做好標記,,放入可密封的金屬或玻璃容器中,應盡快分析,,樣品zui長可保存14d,。
注:采集室外空氣空白樣品,,應與采集室內(nèi)空氣樣品同步進行,地點宜選擇在室外上風向處,。
標準系列制備,。
根據(jù)實際情況可以選用氣體外標法或液體外標法。
1 氣體外標法:準確抽取氣體組分濃度約1mg/m3的標準氣體100mL,、200mL,、400mL、1L,、2L通過吸附管,為標準系列,。
2 液體外標法:取單組分含量為0.05 mg/mL、0.1 mg/mL,、0.5 mg/mL,、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的標準溶液1~5μL注入吸附管,,同時用100mL/min的氮氣通過吸附管,5min后取下,,密封,,為標準系列。
熱解吸氣相色譜法
根據(jù)實際情況可以選用以下方法中的一種,,當發(fā)生爭議時,,以方法一為準:
方法一:熱解吸直接進樣的氣相色譜法。
將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置中,,250~325℃解吸后,,解吸氣體直接由進樣閥快速進入氣相色譜儀,進行色譜分析,,以保留時間定性,、峰面積定量。
方法二:熱解吸后手工進樣的氣相色譜法,。
將吸附管置于熱解吸裝置中,,與100 mL注射器(經(jīng)60℃預熱)相連,用氮氣以50~60 mL/min的速度于250~325℃下解吸,,解吸體積為50~100mL,,于60℃平衡30min, 取1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀,進行色譜分析,,以保留時間定性,、峰面積定量。
標準曲線
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,,以各組分的含量(μg)為橫坐標,,峰面積為縱坐標,分別繪制標準曲線,并計算回歸方程,。
樣品分析
每支樣品吸附管及未采樣管,,按標準系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進行分析,以保留時間定性,、峰面積定量,。
計算
1 所采空氣樣品中各組分的濃度,應按下式計算:
(E.0.9-1)
式中 ——所采空氣樣品中i組分濃度( mg/m3),;
——樣品管中i組分的量(µg),;
——未采樣管中i組分的量(µg);
——空氣采樣體積(L),。
2 空氣樣品中各組的濃度,,應按下式換算成標準狀態(tài)下的濃度:
(E.0.9-2)
式中 ——標準狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度(mg/m3);
——采樣時采樣點的大氣壓力(kPa),;
——采樣時采樣點的溫度(℃),。
3 應按下式計算所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的濃度:
(E.0.9-3)
式中 ——標準狀態(tài)下所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的濃度(mg/m3)。
注
1 對未識別峰,,可以甲苯計,。
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