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滕州中科譜分析儀器有限公...

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室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的氣相色譜測定

閱讀:3893      發(fā)布時間:2012-11-22
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 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的氣相色譜測定原理

Tenax TA吸附管采集一定體積的空氣樣品,,空氣中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中,通過熱解吸裝置加熱吸附管得到揮發(fā)性有機化合物的解吸氣體,,將其注入氣相色譜儀,,進行色譜分析,以保留時間定性,,峰面積定量,。

儀器及設備。

1 采樣器——空氣采樣過程中流量穩(wěn)定,,流量范圍0.1 L/min0.5L/min,。

熱解吸裝置——能對吸附管進行熱解吸,解吸溫度,、載氣流速可調(diào),。

氣相色譜儀——滕州中科譜GC-2010氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器。

毛細管柱——3050m,,內(nèi)徑0.32mm0.53mm石英柱,,內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚15µm,,柱操作條件為程序升溫50250℃,,初始溫度為50℃,保持10min,升溫速率5/min, 250℃,,保持2min,。

5 注射器——1μL10μL,、1mL,、100mL注射器若干個。

電熱恒溫箱——適用E.0.6熱解吸氣相色譜法的方法二,,可保持60℃恒溫,。

 試劑和材料。

1  Tenax-TA吸附管——內(nèi)裝200mg粒徑為0.180.25mm(6080)Tenax-TA吸附劑的的玻璃管或內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,,使用前應通氮氣加熱活化,,活化溫度應高于解吸溫度,活化時間不少于30min,活化至無雜質(zhì)峰,。

標準品——苯,、甲苯、對(間)二甲苯,、鄰二甲苯,、苯乙烯、乙苯,、乙酸丁酯,、十一烷的標準溶液或標準氣體。

載氣——氮氣純度不小于99.99%),。

采樣,。

應在采樣地點打開吸附管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,,調(diào)節(jié)流量在0.1 0.4 L/min的范圍內(nèi),,用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量,采集約1 5 L空氣,,記錄采樣時間,、采樣流量、溫度和大氣壓,。

采樣后,,取下吸附管,密封吸附管的兩端,,做好標記,,放入可密封的金屬或玻璃容器中,應盡快分析,,樣品zui長可保存14d,。

注:采集室外空氣空白樣品,,應與采集室內(nèi)空氣樣品同步進行,地點宜選擇在室外上風向處,。

 標準系列制備,。

根據(jù)實際情況可以選用氣體外標法或液體外標法。

1  氣體外標法:準確抽取氣體組分濃度約1mg/m3的標準氣體100mL,、200mL,、400mL1L,、2L通過吸附管,為標準系列,。

2  液體外標法:取單組分含量為0.05 mg/mL0.1 mg/mL,、0.5 mg/mL,、1.0 mg/mL2.0 mg/mL的標準溶液1~5μL注入吸附管,,同時用100mL/min的氮氣通過吸附管,5min后取下,,密封,,為標準系列。

 熱解吸氣相色譜法

根據(jù)實際情況可以選用以下方法中的一種,,當發(fā)生爭議時,,以方法一為準:

方法一:熱解吸直接進樣的氣相色譜法。

將吸附管置于熱解吸直接進樣裝置中,,250325℃解吸后,,解吸氣體直接由進樣閥快速進入氣相色譜儀,進行色譜分析,,以保留時間定性,、峰面積定量。

方法二:熱解吸后手工進樣的氣相色譜法,。

將吸附管置于熱解吸裝置中,,與100 mL注射器經(jīng)60℃預熱相連,用氮氣以5060 mL/min的速度于250325℃下解吸,,解吸體積為50100mL,,于60℃平衡30min, 1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀,進行色譜分析,,以保留時間定性,、峰面積定量。

標準曲線

用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,,以各組分的含量(μg)為橫坐標,,峰面積為縱坐標,分別繪制標準曲線,并計算回歸方程,。

 樣品分析

    每支樣品吸附管及未采樣管,,按標準系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進行分析,以保留時間定性,、峰面積定量,。

 計算

1  所采空氣樣品中各組分的濃度,應按下式計算:

                         E.0.9-1

式中  ——所采空氣樣品中i組分濃度( mg/m3),;

——樣品管中i組分的量(µg),;

——未采樣管中i組分的量(µg);

——空氣采樣體積(L),。

2  空氣樣品中各組的濃度,,應按下式換算成標準狀態(tài)下的濃度:

                                   E.0.9-2 

式中  ——標準狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度(mg/m3);

——采樣時采樣點的大氣壓力(kPa),;

——采樣時采樣點的溫度(℃),。

3  應按下式計算所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的濃度:

                                     E.0.9-3

式中 ——標準狀態(tài)下所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物(TVOC)的濃度(mg/m3)。

 

對未識別峰,,可以甲苯計,。

當與揮發(fā)性有機化合物有相同或幾乎相同的保留時間的組分干擾測定時,宜通過選擇適當?shù)臍庀嗌V柱,,或通過更嚴格地選擇吸收管和調(diào)節(jié)分析系統(tǒng)的條件,,將干擾減到zui低。          

 

 

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