制備填充柱操作步驟:
1)把空柱豎直架在滴定架上,兩端向上,,夾緊。
2)色譜柱有兩種,,一種是兩端一樣長的,,另一種是兩端一長一短的,兩端一樣長的在填充時不分方向,,而兩端一長一短的則有方向性,,長的一端接進樣口,短的一端接檢測器,;裝柱前要將小三角漏斗接在進樣口的一端,;用10cm長的軟橡膠管將柱和漏斗套在一起,注意要套得緊一些,,以免加入載體時會外泄,。
3)將玻璃棉捏成2cm長的一條(不用捏的太小),,塞入空柱接檢測器一端,,深度為5-10cm。
4)把約50cm長的硅橡膠管(普通橡膠管也行,,但效果略差)一頭接在抽氣機上(套上一層紗布以防止填料被抽入抽氣機內),,另一頭擋在空柱接檢測器一端。
5)在小漏斗里加入少許填料(1-2mL),,用橡膠棒輕輕敲擊空柱使載體落入柱管中,,開動抽氣機1-2s再關閉,使這少許載體快速到達玻璃棉部位并形成有效阻塞,。
6)一邊持續(xù)開動抽氣機,,一邊在漏斗里加入填料,并慢慢敲擊柱的不同位置,,使填料盡量緊密,;基本填滿時仔細敲擊柱,填料緊縮一點就再加入一點,,直至再無法緊密為止,;如果是玻璃珠,zui后填滿的位置可以和檢測器端的玻璃棉位置相平,如果是不銹鋼柱,,則兩端都填滿至端口,。
7)拔掉進樣口端的小漏斗,加入一條玻璃棉,,塞緊,。
8)如果是玻璃柱,要先在兩端各套上一個膠圈,,防止螺母落下時打碎柱,。
9)在柱上做標記后(推薦掛金屬小牌),裝入柱溫箱中老化,。
注意事項:如果是玻璃柱,,在操作中要小心折斷。但是玻璃柱由于是透明的,,可以看到填充效果,;不銹鋼柱雖然不會折斷,可是在填充時看不到效果,,只能憑經驗填滿為止,。涂固定液時應當注意涂漬均勻,要經常攪動溶液但要輕巧,,不要損壞載體,。老化時要注意保持低的載氣流速,逐漸升溫,,老化要充分,,這樣才能達到較好的柱效。
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