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氣相色譜儀測(cè)定瓶級(jí)聚酯切片中間苯二甲酸的含量

閱讀：3678 發(fā)布時(shí)間：2012-7-6
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大口徑毛細(xì)管氣相色譜柱測(cè)定瓶級(jí)聚酯切片中間苯二甲酸的含量在參考NOY分析方法的基礎(chǔ)上,，通過(guò)實(shí)踐對(duì)有關(guān)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化能很好地滿足瓶擐聚酯切片對(duì)|PA古量準(zhǔn)確控制的需要以醋酸鋅作催化剖．切片茌2oo～210'C的硅油巾與甲醇進(jìn)行反應(yīng)．酯交換時(shí)間為120 min．選用30 m，0．53 m太口徑毛細(xì)管柱用頊柱對(duì)分析柱進(jìn)行保護(hù)．四甘醇二甲醚作內(nèi)標(biāo)物．進(jìn)樣量為0,，2 ,，采用標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參考樣．確倮分析準(zhǔn)確度
關(guān)鍵詞：毛細(xì)管柱-氣相色譜法；問(wèn)苯二甲酸二甲酯·瓶級(jí)聚酯切片

瓶級(jí)聚酯切片與纖維級(jí)聚酯切片相比,，除了前者特性牯數(shù)高于后者這一顯著區(qū)別之外,，另一個(gè)較大的差別在于瓶級(jí)聚酯切片在生產(chǎn)過(guò)程中加人一定量的問(wèn)苯二甲酸，通過(guò)共聚形成瓶級(jí)聚酯切片,，以達(dá)到對(duì)聚酯結(jié)構(gòu)進(jìn)行改性的目的,。準(zhǔn)確控制間苯二甲酸的加人量對(duì)于改進(jìn)瓶級(jí)聚酯切片的結(jié)晶性能及改善吹瓶加工特性均有重要意義．因此，必須準(zhǔn)確測(cè)定瓶級(jí)聚酯切片中的間苯二甲酸含量本方法采用酯交換的原理,，將瓶級(jí)聚酯切片形成間苯二酸二甲酯和對(duì)苯二甲酸二甲酯,，再進(jìn)行色譜分析

儀器配置及試劑：
氣相色譜儀（帶FID）：GC-2010、毛細(xì)管進(jìn)樣,；色譜工作站,；氮?dú)淇瞻l(fā)生器；大口徑毛細(xì)管柱
高溫反應(yīng)管f內(nèi)襯聚四氟乙烯墊）,；
油浴鍋：CC302,。

1．2 試劑
閭苯二甲醴二甲酯：分析純；對(duì)苯二q1酸二甲酯：分析純,；甲醇：分析純,；醋酸鋅：分析純；四甘醇二H醚：分析純,；
硅油c耐250 C高溫,。

分析條件：
色譜柱為惠普公司HP 20M、HP—INN0WAX或HP—FFAP系列0,，53 m大口徑毛細(xì)管柱,，柱溫為1 8Oc；進(jìn)樣口溫度為250℃ ,；檢測(cè)器溫度為250C,；氮?dú)饬魉贋? mL／min,；氫氣流速為5 mE／min；空氣流速為3O mL／min,。
圖2是采用長(zhǎng)30 mHP FFAP系列0．53,um大口徑毛細(xì)管柱．以四甘醇二甲醚作為內(nèi)標(biāo)測(cè)試的瓶級(jí)聚酯切片IPA分析色譜圖,。

圖2 瓶級(jí)聚酯切片1PA分析典型色譜圖1：甲醇； 2乙二醇． 3二甘醇,； 4一內(nèi)標(biāo)i對(duì)犖二甲酸二甲酯{ 6間苯二甲酸二甲醋．
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