氣相色譜填充柱制備方法的介紹
一,、關(guān)于氣相色譜填充柱柱管 1、柱材質(zhì)的選擇：要求不與樣品起反應(yīng),，而且易于彎曲,，就當(dāng)前使用情況來看,，主要是不銹鋼和玻璃二種zui為常用，以前有使用銅管的,，但銅在化學(xué)性質(zhì)上比較活潑,，高溫下對某些物質(zhì)有催化作用，所以現(xiàn)在基本上沒有人使用了,。 三、固定液溶劑的選擇 為解決多方面用戶在分析過程的問題,，滕州中科譜分析儀器有限公司為用戶提供如《變壓器油色譜柱》,、《煤氣全組分分析色譜柱》、《液化汽中微量甲醇\二甲醚\MTBE分析毛細柱》,、《甲胺類,、乙胺類分析色譜柱》等，這些新型色譜柱在使用過程效果穩(wěn)定,，重現(xiàn)性好,，操作方便，縮短分析時間,。下面簡單介紹一下》《煤氣全組分分析色譜柱》的使用情況,，詳細情況請：/
2,、內(nèi)徑的選擇：就從理論上講內(nèi)徑越小，柱效越高,，但相反柱容量就會減少,，目前常用的主要為：φ3和φ4的兩種。
3,、長度的選擇：理論上柱效的塔板數(shù)與柱長的平方成正比,，相反由于柱子長度的增加，分析時間也會相應(yīng)地增加,，常用的為0.5~5米左右的,。
4、柱形狀的選擇：現(xiàn)在柱子形狀基本上是螺旋圈狀的,，只是根據(jù)柱溫箱的大小不同圓的直徑有所不同罷了,，為了克服徑向擴散的問題，一般情況下螺旋的直徑不能太小,，以免降低柱效,。當(dāng)然對于短的柱子還是以U形為好！
5,、柱子的清洗：柱子的清洗是一個很關(guān)鍵的步驟,，它關(guān)系到柱子灌裝的質(zhì)量問題，不銹鋼柱一般情況下先用10%鹽酸清洗后再用10%的熱堿洗,，zui后用水清洗到PH為7,，烘干備用。玻璃柱用10%酸洗后,，用水沖至PH為7,，烘干備用。
二,、關(guān)于固定液的配比和載體的選擇
1,、固定液的配比問題：固定液的配比可依具體情況選擇，一般高配比的柱效較低,，但柱容量較大,。用低配比柱可以縮短分析時間，提高柱效,，同時還可適當(dāng)降低分析高沸點物質(zhì)時的柱溫,，但對載體的要求較高,。就目前填充zui常用的比例是3~5%，有時zui高不會超過20%,。
2,、載體的選擇：載體顆粒直徑，直接影響速率方程中的渦流擴散和氣相傳質(zhì)項,，粒度增加,，理論塔板高度也增大，粒度減小,，可以提高柱效,，但粒度過細，會使柱壓差過大,，填充不均勻,，發(fā)致降低柱效和分析速度。對常用內(nèi)徑2~4mm的柱管來說常用的還是60~80目（2M以上較長一點的柱子）,，80~120目的可用于1~2M的柱子。常用的載體多為Chromosorb W AW DMCS或Chromosorb W HP,，紅色的載體常用6201或上試201,。
1,、對固定液溶劑的要求：不能和固定液起化學(xué)反應(yīng),，能和固定液形成互溶的體系，而且容易揮發(fā),；
2,、根據(jù)相似相溶的原則來選擇溶劑，常用的溶劑有,、丙酮,、氯仿、二氯乙烷,、乙醇,、苯等；
3,、溶劑的用量：根據(jù)經(jīng)驗推算,，溶劑的用量大約是所用擔(dān)體體積的0.8~1.0倍。
四：固定液的涂漬
1,、要求：在載體表面能形成均勻的薄膜,，是提高柱效的前提和基礎(chǔ)！
2,、方法：A,、浸漬法：將固定液溶于適量的溶劑中,，待*溶解后，迅速將載體傾入溶液中,，在紅外燈下不斷攪拌使溶劑*揮發(fā),，對使用溫度低的固定液可以讓其自然揮發(fā)，不可高溫加熱,。
B,、回流法：不易溶解的固定液可與溶劑一起加熱回流至*溶解，然后傾入載體一起回流1~2小時,，倒出后在紅外燈下?lián)]發(fā)到干,！
3、注意：涂漬時保持載體的完整性是整個涂漬過程zui重要的步驟,，也就是要求在涂漬時不要攪拌力度過大,，切記使溶液沸騰，溶液揮發(fā)是一個緩慢的過程,，不要急于求成,！涂漬好的載體在紅外燈下或在干燥箱中烘至干燥，裝瓶保存,！并做好標記（如配比,、時間，粒度等）
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