消毒劑中鄰苯二甲醛含量氣相色譜測定法
分析概述
鄰苯二甲醛是國外近年來開發(fā)出的一種新型消毒劑,，具有戊二醛廣譜,、高效、低腐蝕的優(yōu)點,，還具有刺激性小,、使用濃度低等自身特性1810此外，鄰苯二甲醛還對各種結(jié)核桿菌的無耐藥性,，用它來消毒支氣管鏡等呼吸道使用的醫(yī)療器械,，可以很好的防止醫(yī)療器械傳播結(jié)核桿菌的危險。因此,，鄰苯二甲醛消毒劑的研究有著很大的市場潛力,。但對鄰笨二甲醛含量測定尚無統(tǒng)一標準方法本實驗采用氣相色譜測定消毒劑中鄰苯二甲醛含量。優(yōu)化檢測條件,，分析比較兩者的檢出限,、精密度與回收率。色譜法檢測快捷簡便,，無干擾現(xiàn)象,，準確度高。現(xiàn)將結(jié)果報告如下,。
材料及方法
儀器：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜,。
色譜工作站 ZKP-2020色譜工作站 雙通道（電腦、打印機自配）
氫氣發(fā)生器 HK-3 氫氣流量300ml/min
空氣發(fā)生器 AK-2 空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶 40L 氮氣流量300ml/min
濃度標準品配制
用50％無水乙醇作溶劑（稀釋儲備液,，濃度梯度分別為10,、20、40,、80,、100mg/L,，進行測定分析
檢測條件優(yōu)化
根據(jù)儀器的性質(zhì)，樣品出峰時間及與其他物質(zhì)的分離效果,，優(yōu)選出分離效果好,，出峰時間恰當?shù)臈l件。
檢出限確定：選用濃度10mg/L鄰苯二甲醛標液,，測定峰面積,，并運用工作站以三倍噪聲水平信號計算出檢出限
標準曲線的制備（稀釋儲備液，濃度梯度分別為10,、20,、40、80,、100mg/L）
氣相色譜法操作條件優(yōu)化：
氣體流量：載氣N2 100mL/min,，H2 40mL/min，
為了避免峰展寬,，高壓進樣,。檢測器，300"C,。
空氣400mL／min,；進樣口溫度：250"C，由于消毒劑的成分比較簡單,，故恒定柱溫來分析樣品,。柱箱200"C時，出峰時間：5.54min左右,，
用氣相色譜法進行分析：線性范圍為100~1000mg/L,，回歸方程為Y=0．01334771x+50．16862，其相關(guān)系數(shù)r=0.9997,。說明方法有良好的線性關(guān)系．
結(jié)論總結(jié)
氣相色譜法檢測范圍更寬,，液相色譜法則更適合低濃度的檢測。實驗也證明,，樣品處理后在室溫靜置2小時或4"C保存過夜后才測定,，是得到良好線性的關(guān)鍵。因此,，方法適用于消毒劑中有效成分鄰苯二甲醛的測定,。
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