隨著科技的發(fā)展，氣相色譜儀成為現(xiàn)今主流的檢測設(shè)備,，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關(guān)原理,、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關(guān)的理論指導(dǎo)及實踐經(jīng)驗,。
氣液色譜法于1952年被創(chuàng)立,，該方法發(fā)展至今已廣泛應(yīng)用于石油冶煉行業(yè)、化學(xué)化工行業(yè),、生物制藥工業(yè),、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。而基于該方法生產(chǎn)的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具,。但其操作,、使用具有一定的規(guī)程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發(fā)揮氣相色譜儀的功能,。
一,、氣相色譜儀使用方法、程序
氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動,，被檢測物質(zhì)隨流動相一起運動,，這樣物質(zhì)就在兩相間進(jìn)行反復(fù)的分配，從而把不同的組織分離開來,。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序,。
1.加熱
不同廠家生產(chǎn)的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設(shè)數(shù)法,、旋鈕定位法等,。如果采用微機設(shè)數(shù)法給定溫度，溫度可以直接被和設(shè)置,。如果是采用旋鈕定位法,，其使用則有技巧。采用過溫定位法,，將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,，給氣相色譜儀升溫。
氣相色譜儀的使用和注意事項
當(dāng)過溫至約為操作溫度時,，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈,，逐漸將溫度控制旋鈕調(diào)至合適位置。如果采用分步遞進(jìn)定位法,，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,，則儀器開始升溫，指示燈亮;當(dāng)溫度達(dá)到某一溫度基本穩(wěn)定時,，再向相同方向轉(zhuǎn)動旋鈕,，讓儀器溫度繼續(xù)上升;反復(fù)按此方法進(jìn)行溫度的遞進(jìn)調(diào)節(jié),，直至達(dá)到所需要的工作溫度。
2.調(diào)池平衡
調(diào)池平衡也就是所謂的調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,，其目的是使儀器的輸出較為合適,。對于具有池平衡、調(diào)零功能和記錄功能的儀器,，需要講究一定的調(diào)節(jié)技巧,。
3.點火
對于氫焰氣相色譜儀，開機的時候需要點火,?；蛘咭驗槟承┰颍鹣绾笠残枰匦曼c火,。然而,，點不著火的情況我們會經(jīng)常遇到,，所以點火也是需要一定技巧的,。通用的點火方法是，先加大氫氣的流量,，然后再進(jìn)行點火,，之后將儀器緩慢調(diào)回到工作狀態(tài)。
4.氣體比例的調(diào)節(jié)
根據(jù)有關(guān)資料,，對于氫焰氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10,。但由于在實際儀器中，轉(zhuǎn)子流量計一般做不到非常精確的測量,，所以,，這個標(biāo)準(zhǔn)的氣體配比在實際操作中很難達(dá)到。實際操作過程中,，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果,，根據(jù)實際情況來調(diào)整配比。
5.進(jìn)樣
氣相色譜分析中,，常用的進(jìn)樣方法是使用注射器或六通閥門進(jìn)樣,。影響進(jìn)樣量的因素主要是氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍,。柱效率主要受進(jìn)樣時間長短的影響,。若進(jìn)樣時間過長，會造成色譜區(qū)域變寬,，從而降低柱效率,。因此，對于沖洗法色譜而言,，應(yīng)盡可能的減短進(jìn)樣時間,，一般要求不超過1s,。
二、氣相色譜儀的使用步驟：
1,、打開穩(wěn)壓電源,。
2、打開氮氣閥,，打開凈化器上的載氣開關(guān)閥,，然后檢查是否漏氣，保證氣密性良好,。
3,、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測得)。
4,、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統(tǒng)面板上實際測量),，柱流量即為總流量減去分流量。
氣相色譜儀的使用和注意事項.png
5,、打開空氣,、氫氣開關(guān)閥，調(diào)節(jié)空氣,、氫氣流量為適當(dāng)值,。
6、根據(jù)實驗需要設(shè)置柱溫,、進(jìn)樣口溫度和FID檢測器溫度,。
7、打開計算機與工作站,。
8,、FID檢測器溫度達(dá)到150oC以上，按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰,。
9,、設(shè)置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。
10,、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時,，即可進(jìn)樣分析。
11,、實驗完畢后,，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮氣將色譜柱吹凈后關(guān)機,。
三,、氣相色譜儀使用注意事項
氣相色譜儀在使用過程中一般應(yīng)著重關(guān)注以下幾個地方。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,，易燃及強腐蝕性氣體,。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5～35度范圍內(nèi),，濕度小于等于85%(相對濕度)，且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通,。有條件的廠應(yīng)該安裝空調(diào),。
(3)基本具備好3000x800x600 (長X寬X高) (mm)的能承受整套儀器，便于操作的工作平臺,。平臺不能緊靠墻,，應(yīng)離墻0.5～1.0米，便于接線及檢修用,。
(4)為防止電壓波動造成檢測的干擾應(yīng)裝備單獨容量在10KVA左右的動力線路電源,。
2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化
儀器工作時氣體一般由供氣鋼瓶供應(yīng)，鋼瓶的減壓閥要經(jīng)常檢漏,，對氣體純度要求較高,，純度應(yīng)該大于99.99%。對于空氣和氫氣發(fā)生器,，需要定期進(jìn)行放水,、更換干燥劑。
(1)氣源準(zhǔn)備,，事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),，裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,，不能互換。一般用高純氮氣,，高純氫氣,，無油空氣這三種氣體，每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個鋼瓶,，以調(diào)換備用,。有的廠使用氮氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可,，但空壓機必須無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時，應(yīng)更換氣瓶,。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999%以上,。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,，灰分和有機氣體成分，在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理?，F(xiàn)在國內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù),，一般配置5A分子篩或活性炭過濾凈化裝置,，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,，則需要進(jìn)行凈化過濾后使用,。對一些的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩,，活性炭,，硅膠，基本可滿足要求,。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,，按資料袋內(nèi)附件清單，進(jìn)行逐項清點,，并將易損零件的備件予以妥善保存,。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上,，并對著接線圖和各插頭,，插座將儀器各部分連接起來，連接色譜工作站,。
4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對于氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進(jìn)行,，在無法達(dá)到滿足的情況下應(yīng)嚴(yán)格按照使用說明書中要求在專業(yè)人員指導(dǎo)下安裝連接。
氣密性檢查是一項十分重要的工作,，若氣路有漏,，不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生泄漏的危險,，特別是氫氣更應(yīng)該加以重視,。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路，其重點是管路接頭處,，對于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查,。
5.進(jìn)樣口
根據(jù)實踐經(jīng)驗，大多數(shù)儀器在進(jìn)樣50～100次之后隔墊會出現(xiàn)損壞的情況,，峰保留時間有時也會變化,，甚至出現(xiàn)鬼峰，此時需要對隔墊進(jìn)行更新,。對隔墊的完好情況應(yīng)定期進(jìn)行檢查,，如果發(fā)現(xiàn)隔墊出現(xiàn)裂口或者有較多的隔墊碎屑時必須進(jìn)行更換。同時,，要定期清洗進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管,。
氣相色譜儀的使用和注意事項.png
6.色譜柱
在安裝毛細(xì)管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的,。毛細(xì)柱在長時間不使用的情況下,，在將毛細(xì)柱接進(jìn)入樣口和檢測器之前應(yīng)將其兩端切掉2cm左右,。
7.檢測器
未處于工作狀態(tài)的檢測器不應(yīng)開啟，應(yīng)使其保持關(guān)閉狀態(tài),。對于ECD檢測器,，其在排放放空氣時應(yīng)設(shè)置導(dǎo)管，把空氣排出室外,。平時使用時也應(yīng)該注意,，不要把空氣引入到ECD檢測器中。
結(jié)語
氣相色譜儀作為現(xiàn)代主流的檢測設(shè)備,，其工作原理并不難懂,，但設(shè)備使用有著嚴(yán)格的操作程序。每個使用環(huán)節(jié)都一定的要求,，從氣源,、設(shè)備到外界環(huán)境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效,、快捷的使用氣相色譜儀,。
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