嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸氣相色譜儀測定方法
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5413.27—2010嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定
法：乙酰氯—甲醇甲酯化法
一、應(yīng)用范圍
適用于嬰幼兒食品和乳品中脂肪酸的測定
二,、應(yīng)用原理
乙酰氯與甲醇反應(yīng)得到的鹽酸—甲醇使試樣中的脂肪和游離脂肪酸甲酯化,，用甲苯提取后，經(jīng)氣
相色譜儀分離檢測,，外標(biāo)法定量,。
三、試劑和材料
除非另有說明,，本方法所用試劑均為分析純或以上規(guī)格,，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
1 無水碳酸鈉,。
2 甲苯：色譜純,。
3 乙酰氯。
4 乙酰氯甲醇溶液（體積分?jǐn)?shù)為10 %）：量取40 mL 甲醇于100 mL 干燥的燒杯中,，準(zhǔn)確吸取5.0
mL 乙酰氯逐滴緩慢加入,，不斷攪拌，冷卻后轉(zhuǎn)移并定容至50 mL 干燥的容量瓶中,。臨用前配
制,。
注：乙酰氯為刺激性試劑，配制乙酰氯甲醇溶液時應(yīng)不斷攪拌防止噴濺,，注意防護,。
5 碳酸鈉溶液：準(zhǔn)確稱取6 g 無水碳酸鈉（4.1）于100 mL 燒杯中，加水溶解,，轉(zhuǎn)移并用水定容至
100 mL 容量瓶中,。
6 脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%，脂肪酸種類參見附錄A 中的表A.1,。
7 脂肪酸甘油三酯標(biāo)準(zhǔn)工作液：按試樣中各脂肪酸含量及所要分析脂肪酸的種類配制適當(dāng)濃度的標(biāo)
準(zhǔn)工作液,，用甲苯定容并分別保存于－10 ℃以下的冰箱中，有效期三個月,。
四,、儀器和設(shè)備
1 GC-2020氣相色譜儀（FID檢測器+毛細(xì)管進樣系統(tǒng)）
2 脂肪酸分析毛細(xì)管柱
3 AK-2無油靜音空氣發(fā)生器
4 HK-3高純氫氣發(fā)生器
5 高純氮氣鋼瓶
6 品牌電腦及打印機
前期處理設(shè)備：
1 天平：感量為0.01 g 和0.1 mg。
2 恒溫?zé)崴〔邸?br />3 離心機：轉(zhuǎn)速≥5000 轉(zhuǎn)/分鐘,。
4 氣相色譜儀,，帶FID 檢測器。
5 冷凍干燥儀,。
6 氮吹儀,。
7 螺口玻璃管（帶有聚四氟乙烯做內(nèi)墊的螺口蓋）：15 mL,。
8 離心管：50mL。
五,、色譜分析條件
色譜柱：固定液100 %二氰丙基聚硅氧烷,，100 m ×0.25 mm，0.20 μm,，或性能相當(dāng)?shù)纳V柱,。
載氣：氮氣。
載氣流速：1.0 mL/min,。
進樣口溫度：260 ℃,。
分流比：30：1。
檢測器溫度：280 ℃,。
柱溫箱溫度：初始溫度140 ℃,，保持5 min，以4 ℃/min升溫至240 ℃,，保持15 min,。
進樣量：1.0 μL。
六,、分析結(jié)果
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10 %,。
滕州中科譜主營業(yè)務(wù)
1、生產(chǎn)氣相色譜儀,、液相色譜儀及其配套產(chǎn)品,。
2、免費接線色譜工程師,，咨詢,、診斷并解決硬件問題 。上門服務(wù),，并提供維修時所用的消耗品
3,、幫助您建立色譜分析室及色譜分析方法、培訓(xùn)色譜操作人員
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
14
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)