氣相色譜毛細(xì)管柱老化方法
毛細(xì)管柱在使用一段時間后會出現(xiàn)基線波動大,、有鬼峰出現(xiàn),這時候需要對色譜柱進(jìn)行老化,以延長毛細(xì)管柱的使用壽命,。
操作步驟如下:
1.載氣采用高純氮?dú)饣蚋呒兒饧兌葢?yīng)達(dá)到99.999%以上,,在載氣氣路中加裝指示脫氧管以延長色譜柱壽命,降低檢測器背景噪音,。建議載氣中氧含量應(yīng)小于1ppm,。
2.毛細(xì)管柱老化采用程序升溫設(shè)置柱箱溫度,上限溫度中較低的是恒溫上限溫度,,較高的是程序升溫的上限溫度,,通常情況下色譜柱應(yīng)低于上限溫度使用,對于強(qiáng)極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),,建議采用較緩的程序升溫,,如5℃/min;
5.毛細(xì)管色譜柱老化載氣流速速度為:N2 10-12cm/sec; He 15-20cm/sec
6.新購買的色譜柱,,一般應(yīng)在安裝好之后,,通載氣的條件下空程升至zui高使用溫度1-2次,這樣會使色譜柱具有更好的分析性能,。使用極性柱時(如FFAP,PEG-20M等),,載氣中加裝脫氧管進(jìn)一步對載氣進(jìn)行脫氧,可以避免固定液的氧化,,延長色譜柱的使用壽命,。
氣相色譜填充柱的老化方法同毛細(xì)管柱一致
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